專利名稱：一種四氯乙烯除氧脫水工藝及其設備的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種除氧脫水工藝，具體地說是一種四氯乙烯除氧脫水工藝及其設備，屬于四氯乙烯處理領域。
背景技術：
在四氯乙烯清洗劑的生產(chǎn)工藝中，除氧脫水處理是困擾四氯乙烯清洗劑行業(yè)的難題，四氯乙烯生產(chǎn)原料中各主要成分的體積分數(shù)分別為，二氯乙烷0. 00001%、三氯乙烯 0. 00114%、三氯乙烷0. 00003%、四氯乙烷0. 00005%、五氯乙烷0. 00002、四氯乙烯99. 99%、水分0. 0045%，酸度0. 0005%, PH=4. 5，雖然四氯乙烯主含量很高，但是在沒有經(jīng)過處理的前提下，配置成四氯乙烯純度大于99. 9%、PH=8. 5、水分小于0. 003%清洗劑，配出的產(chǎn)品穩(wěn)定性能差、純度低、色度差，達不到清洗劑^G16008-89標準的要求。國內目前生產(chǎn)四氯乙烯的廠家不是很多，大部分都是采用國外進口清洗劑。如英國英力士、美國杜邦等公司生產(chǎn)的四氯乙烯清洗劑，國內四氯乙烯清洗劑只能做汽車大部件等低端市場，至于電路板、飛機零部件清洗等高端市場，則都是采用國外進口的四氯乙烯清洗劑。

發(fā)明內容
為了解決上述問題，本發(fā)明設計了一種四氯乙烯除氧脫水工藝及其設備，通過采用脫氧干燥塔進行脫氧干燥后，能夠最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的 PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全達到配置高端四氯乙烯清洗劑質量要求。本發(fā)明的技術方案為
一種四氯乙烯除氧脫水工藝，包括以下步驟
(1)把四氯乙烯送入原料罐中，檢測化驗色度、純度、水分、PH值指標；
(2)根據(jù)化驗結果，調整好除氧干燥塔內分子篩型號，分子篩的類型采用3A、4A或5A 型，除氧劑的類型，活性碳的長度采用3mm、4mm或5mm型，以及加入除氧劑與分子篩的量；
水分在70-80ppm采用5A分子篩，水分在60_70ppm采用4A分子篩，水分在50_60ppm 采用3A分子篩；
PH值在2-3時采用3mm左右堿性碳除氧劑，PH值在3_4時采用4mm左右堿性碳除氧劑，PH值在4-5時采用5mm左右堿性碳除氧劑；
如果水分在70-80ppm，PH在2-3時，加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1: 9. 5 ；其它情況下加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1: 10 ；
(3)啟動進料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔內，啟動PH在線監(jiān)測儀，并打開過濾器進
Π ；
(4)調整除氧干燥塔內流量為20-30t/h，確保四氯乙烯在除氧干燥塔內充分與堿性填料如堿性碳和分子篩如Al2O3接觸，去除物料內的酸和水分；(5)干燥后的四氯乙烯經(jīng)過過濾器輸送到成品罐中，成品罐上設置氣相回收裝置。如果除氧干燥塔內的分子篩失效，通過氮氣加熱器干燥重復再生利用氮氣置換出干燥器內的四氯乙烯，然后通入150°C的氮氣，氮氣流量在100-150Nm3/h，壓力在0. 2MPa, 烘出里面的水分，干燥時間在證，待除氧干燥塔進口和出口溫度一致時，停止氮氣，關閉出入口。上述步驟(2)中對除氧干燥塔的分子篩型號和除氧劑類型做雙向選擇，根據(jù)四氯乙烯的檢測結果做合適的選擇，從而能夠最大限度地發(fā)揮除氧劑與分子篩的作用，降低干燥成本。上述步驟(3 )中經(jīng)過除氧干燥后的四氯乙烯液通過PH在線監(jiān)測儀實時監(jiān)測堿度， 不超過30ppm，防止堿度過高，造成四氯乙烯質量不合格；
上述步驟(3 )中的過濾器確保四氯乙烯產(chǎn)品的色度，通過設置過濾器后，色度(鉬-鈷) 提高了 5個左右。一種用于上述四氯乙烯除氧干燥工藝的設備，包括依次連通的進料泵、除氧干燥塔、過濾器和成品罐；
所述除氧干燥塔，包括塔體，所述塔體的上下兩端均設有封頭；所述的塔體分為上、中、 下三節(jié)，每節(jié)分別填裝堿性填料如堿性碳和分子篩如Al2O3，根據(jù)試驗數(shù)據(jù)計算按4:3比例進行分層；所述塔體內設有填料支撐柵板即填料擋板，所述塔體上部內設有堿性填料擋板和分子篩填料擋板，上層填裝堿性填料，下層填裝分子篩填料；中間塔體及塔體下部的填料填充同樣上層為堿性填料，下層為分子篩填料；所述堿性填料擋板和分子篩填料擋板均鋪設有38目的不銹鋼網(wǎng)，防止填料泄露，同時起到液體分布器，便于同填料充分分散接觸；塔體內填料的上部設有填料壓板；
所述上封頭的中心位置設有進料口，下封頭中心位置設有出料口 ；所述進料口和出料口上均設有過濾器，除去填料內微小顆粒，所述上封頭進料口處設有緩沖板，防止直接沖擊填料，同時起到分散的作用；
所述進料口處緩沖板下方設有可拆卸的分布盤，所述分布盤設有76個直徑為6毫米的小孔，作為液體分布器使用，使液體充分的與填料進行接觸。所述填料擋板下方設有擋流板，防止液體在設備與填料接觸不良； 進一步地，所述塔體的頂端設有一排氣口。所述每節(jié)塔體的下部均設有手孔。所述塔體的中間塔節(jié)從上到下依次為直管段、過渡段和擴大段，從而能夠使四氯乙烯充分的接觸填料，同時控制流動的速度，使四氯乙烯與填料有足夠的接觸時間。所述直管段的內徑為600mm，所述擴大段的內徑為1000mm。所述擴大段的高度為500mm，過渡段的高度為300mm。所述塔體的中間塔節(jié)所包含的下支撐填料柵板分為二塊進行安裝。工作原理四氯乙烯液體產(chǎn)品從塔體的進料口進入，經(jīng)過緩沖板緩沖和分布盤作用均勻經(jīng)過填料層，擋流板改變流經(jīng)塔壁的液體使其充分流經(jīng)填料層，堿性填料對四氯乙烯中的酸進行中和，分子篩對四氯乙烯中的水分進行吸收，經(jīng)過多層填料的重復中和與吸收，使四氯乙烯初始PH值不小于6. 5、色度小于15、水分小于50ppm的高質量的四氯乙烯產(chǎn)品從出料口進入成品儲槽。
所述除氧干燥塔與過濾器之間設有PH在線監(jiān)測儀；所述除氧干燥塔還連接有氮氣加熱器；所述進料泵與除氧干燥塔之間設有質量流量計；所述進料泵與過濾器出口出之間設有反沖洗管線；所述成品罐的氣相出口設置氣相回收罐。所述進料泵將初步生產(chǎn)的四氯乙烯產(chǎn)品通過裝有過濾器的管道輸送到除氧干燥塔，液體從進料口經(jīng)過緩沖板進入除氧干燥塔，所述擋流板改變流經(jīng)設備壁的液體流向使其充分與填料層接觸，經(jīng)過填料層處理的合格四氯乙烯液體從除氧器出料口進入高質量四氯乙烯儲罐。本發(fā)明的優(yōu)點在于
1、通過采用脫氧干燥塔進行脫氧干燥后，能夠最大限度地降低四氯乙烯中的水分和提高四氯乙烯的PH值，水分降低了 60-80ppm，PH值提高了 4左右，完全達到配置高端四氯乙烯清洗劑質量要求。2、通過堿性碳干燥后的四氯乙烯純度絲毫不受影響，色度好； 3、系統(tǒng)采用密閉循環(huán)，不會產(chǎn)生廢渣、廢水，操作簡單，安全可靠。下面結合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。


圖1為本發(fā)明實施例2四氯乙烯除氧干燥設備的結構示意圖； 圖2為本發(fā)明實施例2除氧干燥塔的結構示意圖中1-緩沖板；2-進料口 ；3-排氣口 ；4-上封頭；5-分布盤；7-堿性填料擋板；8-分子篩填料擋板；9-直管段；10-過渡段；11-擴大段；13-塔體；14-擋流板；16-下封頭； 17-出料口、101-進料泵、102-除氧干燥塔、103-過濾器、104-成品罐、105-氮氣加熱器、 106-反沖洗管線、107-氣相回收罐、108-PH在線監(jiān)測儀。
具體實施例方式以下對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例1
一種四氯乙烯除氧脫水工藝，包括以下步驟
(1)把待配置的四氯乙烯送入原料罐VlOl中，檢測化驗指標包括色度、純度、水分、PH
值；
(2)根據(jù)化驗結果，水分在70-80ppm采用5A分子篩，水分在60-70ppm采用4A分子篩，水分在50-60ppm采用3A分子篩；PH值在2_3時采用3mm左右堿性碳除氧劑，PH值在 3-4時采用4mm左右堿性碳除氧劑，PH值在4_5時采用5mm左右堿性碳除氧劑；如果水分在70-80ppm，PH在2-3時，加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1 9. 5 ；其它情況下加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1: 10 ；
(3)啟動進料泵P101A，把四氯乙烯送入除氧干燥塔TlOl內，啟動PH在線監(jiān)測儀，并打開過濾器XlOl進口 ；
(4)調整除氧干燥塔內流量FIC101，調整流量的范圍20-30t/h，確保四氯乙烯在除氧干燥塔內充分與堿性碳和分子篩接觸，去除物料內的酸和水分；(5)如果除氧干燥塔TlOl內的分子篩失效，通過氮氣加熱器干燥E101，利用氮氣置換出干燥器內的四氯乙烯，然后通入150°C熱氮氣，氮氣流量在100-150Nm3/h，壓力在0. 2MPa 左右，烘出里面的水分，干燥時間在證左右。待除氧干燥塔進口和出口溫度大體一致時，停止氮氣，關閉出入口，備用。(5)最后，將干燥后的四氯乙烯經(jīng)過過濾器輸送到成品罐中，成品罐上設置氣相回收裝置。表1.采用本發(fā)明工藝前后的除氧脫水指標
權利要求
1.一種四氯乙烯除氧脫水工藝，其特征在于包括以下步驟(1)把四氯乙烯送入原料罐中，檢測化驗水分和PH值指標；(2)根據(jù)化驗結果，調整除氧干燥塔內分子篩和除氧劑型號，以及加入除氧劑與分子篩的量；水分在70-80ppm采用5A分子篩，水分在60_70ppm采用4A分子篩，水分在50_60ppm 采用3A分子篩；PH值在2-3時采用3mm左右堿性碳除氧劑，PH值在3_4時采用4mm左右堿性碳除氧劑，PH值在4-5時采用5mm左右堿性碳除氧劑；水分在70-80ppm，PH在2-3時，加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1 9. 5 ；其它情況下加入除氧劑的質量與分子篩質量比為1: 10；(3)啟動進料泵，把四氯乙烯送入除氧干燥塔內，啟動PH在線監(jiān)測儀，并打開過濾器進口 ；所述除氧干燥塔內四氯乙烯液的堿度不超過30ppm;(4)調整除氧干燥塔內流量為20-30t/h，去除物料內的酸和水分；所述的除氧干燥塔內的分子篩再生的方法為利用氮氣置換出干燥器內的四氯乙烯， 然后通入150°C的氮氣，氮氣流量在100-150Nm3/h，壓力在0. 2MPa,烘出里面的水分，干燥時間在證，待除氧干燥塔進口和出口溫度一致時，停止氮氣，關閉出入口；(5)干燥后的四氯乙烯經(jīng)過過濾器輸送到成品罐中，成品罐上設置氣相回收裝置。
2.一種用于權利要求1所述四氯乙烯除氧干燥工藝的設備，其特征在于包括依次連通的進料泵、除氧干燥塔、過濾器和成品罐；所述的除氧干燥塔，包括塔體，所述塔體的上下兩端均設有封頭；所述的塔體分為上、 中、下三節(jié)，每節(jié)分別填裝堿性填料和分子篩；所述塔體的下部和中部分別設有填料支撐柵板，所述填料支撐柵板上鋪設有不銹鋼網(wǎng)；塔體內填料的上部設有填料壓板；所述上封頭的中心位置設有進料口，下封頭中心位置設有出料口 ；所述進料口和出料口上均設有過濾器，所述上封頭進料口處設有緩沖板；所述進料口處緩沖板下方設有可拆卸的分布盤；所述填料擋板下方設有擋流板；所述除氧干燥塔與過濾器之間設有PH在線監(jiān)測儀；所述除氧干燥塔還連接有氮氣加熱器；所述進料泵與除氧干燥塔之間設有質量流量計；所述進料泵與過濾器出口出之間設有反沖洗管線；所述成品罐的氣相出口設置氣相回收罐。
3.根據(jù)權利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述除氧干燥塔塔體的頂端設有一排氣口。
4.根據(jù)權利要求2或3所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述每節(jié)塔體的下部均設有手孔。
5.根據(jù)權利要求4所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述塔體的中間塔節(jié)從上到下依次為直管段、過渡段和擴大段。
6.根據(jù)權利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述直管段的內徑為 600mm，所述擴大段的內徑為1000mm。
7.根據(jù)權利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述擴大段的高度為500mm，過渡段的高度為300mm。
8.根據(jù)權利要求2所述的四氯乙烯除氧干燥設備，其特征在于所述塔體的中間塔節(jié)所包含的下支撐填料柵板設有二塊。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氯乙烯除氧脫水工藝及其設備，進料泵將初步生產(chǎn)的四氯乙烯產(chǎn)品通過裝有過濾器的管道輸送到除氧干燥塔，液體從進料口經(jīng)過緩沖板進入除氧干燥塔，所述擋流板改變流經(jīng)設備壁的液體流向使其充分與填料層接觸，經(jīng)過填料層處理的合格四氯乙烯液體從除氧器出料口進入高質量四氯乙烯儲罐，所述設備包括依次連通的進料泵、除氧干燥塔、過濾器和成品罐；本發(fā)明的優(yōu)點在于降低了四氯乙烯中的水分、提高了四氯乙烯的pH值，四氯乙烯純度不受影響，色度好；系統(tǒng)采用密閉循環(huán)，不會產(chǎn)生廢渣、廢水，操作簡單，安全可靠。
文檔編號C07C17/389GK102557862SQ201210006718
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月11日 優(yōu)先權日2012年1月11日
發(fā)明者常炳恩, 李通, 楊秀玲, 苗乃芬 申請人:山東新龍硅業(yè)科技有限公司