專利名稱：一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種黃肉楠堿的制備方法，尤其是一種從植物中提取黃肉楠堿的制備方法。
背景技術(shù)：
黃肉楠堿(Actinodaphnine)，分子式=C18H17NO4,分子量311.337，CAS 登錄號(hào) 517-69-1，存在于樟科多種植物中，其中樟科植物倒卵葉黃肉楠obovata (Nees ) Blume的樹(shù)皮中含量豐富。其分子式如下。型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種。強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂選自201 X 7型、201 X 4型、D201型強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂中的一種。大孔吸附樹(shù)脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。制備所得黃肉楠堿可采用下列方法檢測(cè)。試驗(yàn)例1 HPLC法測(cè)定黃肉楠堿純度色譜條件
色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動(dòng)相甲醇-乙睛(80 20)；流速 lmL/min ；檢測(cè)波長(zhǎng):300nm ；柱溫30°C。測(cè)定方法
精密稱取黃肉楠堿ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測(cè)定樣品純度。采用本發(fā)明制備黃肉楠堿，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
取倒卵葉黃肉楠樹(shù)皮lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑， 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力lOMPa，溫度40°C，CO2流量lml/g生藥·π η，萃取時(shí)間120min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液，通過(guò)001 X 7型強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，用濃度為lmol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過(guò)201 X 7 型強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上，40%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無(wú)水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得黃肉楠堿0. 56g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為96. 7%，UV、IR、MS、2HNMR、 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例2
取倒卵葉黃肉楠樹(shù)皮lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑， 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間140min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液，通過(guò)001 X 4型強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，用濃度為lmol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過(guò)201X4 型型強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上，40%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無(wú)水乙醇結(jié)晶， 分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得黃肉楠堿0. 67g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為94. 2%，UV、IR、MS、2HNMR、 13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實(shí)施例3
取倒卵葉黃肉楠樹(shù)皮lOKg，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑， 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2%，萃取壓力20MPa，溫度45°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間130min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液，通過(guò)D001型強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，用濃度為lmol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過(guò)D201型強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上， 40%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無(wú)水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得黃肉楠堿0. 60g，經(jīng)HPLC檢測(cè)，純度為98. 3%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR 等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取倒卵葉黃肉楠樹(shù)皮，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1-3%，萃取壓力10-30MPa，溫度40_50°C，CO2流量l_3ml/g 生藥· min，萃取時(shí)間120-140min，得萃取物，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液，通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，用濃度為lmol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過(guò)強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上，40%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加入無(wú)水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述 CO2超臨界萃取壓力20MPa，溫度450C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間130min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂選自001 X 7型、001 X 4型、DOOl型強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂選自201 X 7型、201 X 4型、D201型強(qiáng)堿性 苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，其特征在于所述大孔吸附樹(shù)脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的從倒卵葉黃肉楠中提取黃肉楠堿的方法，由下列步驟組成取倒卵葉黃肉楠樹(shù)皮，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙酸乙酯作為夾帶劑，得萃取物，加乙醇溶解，濾過(guò)，取濾液，通過(guò)強(qiáng)酸性苯乙烯型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂柱吸附，用濃度為1mol/L的鹽酸溶液洗脫，收集洗脫液，通過(guò)強(qiáng)堿性苯乙烯型陰離子交換樹(shù)脂柱，收集流出液，濃縮，加入到D102型大孔吸附樹(shù)脂柱上，40%乙醇洗脫，加入無(wú)水乙醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥，即得。采用本發(fā)明制備黃肉楠堿，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07D491/06GK102432617SQ20111039571
公開(kāi)日2012年5月2日 申請(qǐng)日期2011年12月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月4日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司