利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]單氰胺作為工業(yè)原料被廣泛地應(yīng)用于農(nóng)藥和醫(yī)藥原料行業(yè)，被用作環(huán)氧樹脂固化劑、染料固色劑、絮凝劑等。晶體單氰胺主要用于醫(yī)藥、保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成和農(nóng)藥中間體的合成，單氰胺水溶液可以作水果果樹的落葉劑、無毒除蟲劑。單氰胺也是合成雙氰胺工藝中的中間產(chǎn)物。雙氰胺，又名二聚氰胺，縮寫DICY或D⑶，化學式C2H4N4。白色結(jié)晶粉末，是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物，在水中溶解度為4.13g/100g(298.15K)。雙氰胺通常用作三聚氰胺的生產(chǎn)原料及醫(yī)藥和染料中間體，是一種非常重要的精細化工原料。醫(yī)藥工業(yè)中，用于制取硝酸胍和磺胺類藥物等。也可用于制取胍、硫脲、硝酸纖維素穩(wěn)定劑、鋼鐵表面硬化劑、橡膠硫化促進劑、印染固色劑、人造革填料和粘合劑等?，F(xiàn)有生產(chǎn)單氰胺及雙氰胺技術(shù)是通過氰氨化鈣(又名石灰氮)水解所得的氰氨氫鈣懸浮液，經(jīng)減壓過濾除去氫氧化鈣濾渣，再向濾液通入二氧化碳將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來，得到單氰胺水溶液。使其在堿性條件下聚合，再經(jīng)過濾、冷卻結(jié)晶、分離、干燥，得雙氰胺。其方程式如下:
[0003 ] 2CaCN2+2H20^Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
[0004]Ca (HCN2) 2+C02+H20^ 2NH2CN+CaC03
[0005]2NH2CN^ (NH2CN)2
[0006]石灰氮水解脫鈣會放出大量熱量，由于單氰胺不穩(wěn)定，溫度過高會聚合，容易形成雙氰胺，所以，溫度控制不好時得到的是單氰胺與雙氰胺混合物，由于此時混合液中含有廢渣，故這一步產(chǎn)生的雙氰胺只能隨廢渣排除。因此，目前通過外加冷卻水控制溫度，獲得高純度的單氰胺?，F(xiàn)有工藝中，采用間壁式換熱器冷卻，造成反應(yīng)器內(nèi)存在很大的溫度梯度，不能避免反應(yīng)器熱點溫度超過60°C而生成雙氰胺，同時會造成換熱設(shè)備結(jié)垢，導致?lián)Q熱效果降低。
【實用新型內(nèi)容】
[0007]本實用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的高能耗低效率的不足，提供一種流程簡單、操作費用低、節(jié)能的利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)。
[0008]本實用新型的技術(shù)方案概述如下:
[0009]利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器I，反應(yīng)器通過管道依次與過濾器2、分相器3、單氰胺溶液儲罐4連接，所述分相器3通過管道依次與有機溶劑儲罐5、反應(yīng)器I連接;所述反應(yīng)器通過管道依次與冷凝器6、有機溶劑儲罐5連接;反應(yīng)器I上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口 ；所述過濾器2設(shè)置有廢渣排出口 ；所述有機溶劑儲罐5設(shè)置有有機溶劑加入口。
[0010]本實用新型的系統(tǒng)可以利用低沸點有機溶劑沸騰直接吸收反應(yīng)放出的熱量，消除反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，能夠較好的控制反應(yīng)溫度，均勻控制反應(yīng)溫度在60°C以下，減少了雙氰胺的生成;不需要冷卻水，避免了間接冷卻的設(shè)備結(jié)垢問題，節(jié)省了能耗和水資源。
【附圖說明】
[0011]圖1為利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)示意圖。
【具體實施方式】
[0012]下面結(jié)合具體實施例和說明書附圖對本實用新型作進一步的說明。本實用新型的實施例是為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員能夠更好地理解本實用新型，但并不對本實用新型作任何限制。
[0013]利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器I，反應(yīng)器通過管道依次與過濾器2、分相器3、單氰胺溶液儲罐4連接，所述分相器3通過管道依次與有機溶劑儲罐5、反應(yīng)器I連接;所述反應(yīng)器通過管道依次與冷凝器6、有機溶劑儲罐5連接;反應(yīng)器I上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口 ；所述過濾器2設(shè)置有廢渣排出口；所述有機溶劑儲罐5設(shè)置有有機溶劑加入口。
[0014]實施例1
[0015]利用上述系統(tǒng)利用低沸點有機溶劑直接換熱間歇生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:
[0016]將1.5kg含氮量20wt%的粉碎的石灰氮、3L水、2L正戊烷及二氧化碳氣體通入反應(yīng)器I中并分散均勻，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度在60°C以下，控制二氧化碳氣體的流量為6L/min，利用利用低沸點有機溶劑正戊烷汽化直接吸收生成氰胺反應(yīng)放出的熱量，當反應(yīng)液的PH =9時結(jié)束反應(yīng)，正戊烷吸熱形成的的正戊烷蒸汽通過冷凝器6冷凝后返回有機溶劑儲罐5循環(huán)使用，反應(yīng)產(chǎn)物在過濾器2內(nèi)過濾除去濾渣2.lkg，濾液在分相器3內(nèi)分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)為24.5 %的單氰胺水溶液和正戊烷，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐4，正戊烷通入有機溶劑儲罐循環(huán)5使用。
[0017]實驗證明，當pH=10時指示結(jié)束反應(yīng)，其它同本實施例，可以得到質(zhì)量分數(shù)為22.5%的單氰胺水溶液。
[0018]二氧化碳氣體的流量可以控制在5-10L/min范圍內(nèi)，流量大反應(yīng)快，流量小反應(yīng)慢。
[0019]實驗證明，用異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷、丙酮或I，1-二氯乙烷替代本實施例的正戊烷，其它同本實施例，可以獲得質(zhì)量分數(shù)在10%_30%范圍內(nèi)的單氰胺水溶液。
[0020]實施例2
[0021]利用上述系統(tǒng)利用低沸點有機溶劑直接換熱連續(xù)生產(chǎn)單氰胺的方法，包括如下步驟:
[0022]按15kg/h將含氮量20wt%粉碎的石灰氮、30L/h水、20L/h正戊烷及二氧化碳氣體連續(xù)輸入反應(yīng)器I中，控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度在60°C以下，利用低沸點有機溶劑正戊烷汽化直接吸收生成氰胺反應(yīng)放出的熱量，控制二氧化碳氣體的量在5-10L/min范圍內(nèi)，使反應(yīng)體系在pH=9-10;正戊烷吸熱形成的的蒸汽通過冷凝器6冷凝后返回有機溶劑儲罐5循環(huán)使用，從反應(yīng)器排出的反應(yīng)產(chǎn)物通過過濾器2過濾除去碳酸鈣廢渣，濾液在分相器3內(nèi)進行分相處理后，得到質(zhì)量分數(shù)為21.17%的單氰胺水溶液和正戊烷，單氰胺水溶液通入單氰胺溶液儲罐4，正戊烷通入有機溶劑儲罐5循環(huán)使用。
[0023]實驗證明，用異戊烷、新戊烷、石油醚、乙醚、二氯甲烷或丙酮替代本實施例的正戊烷，其它同本實施例，可以獲得質(zhì)量分數(shù)在1 % -30 %范圍內(nèi)的單氰胺水溶液。
【主權(quán)項】
1.利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器(I)，其特征是所述反應(yīng)器通過管道依次與過濾器(2)、分相器(3)、單氰胺溶液儲罐(4)連接，所述分相器(3)通過管道依次與有機溶劑儲罐(5)、反應(yīng)器(I)連接;所述反應(yīng)器通過管道依次與冷凝器(6)、有機溶劑儲罐(5)連接;反應(yīng)器(I)上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口；所述過濾器(2)設(shè)置有廢渣排出口 ；所述有機溶劑儲罐(5)設(shè)置有有機溶劑加入口。
【專利摘要】本實用新型公開了利用低沸點有機溶劑直接換熱生產(chǎn)單氰胺的系統(tǒng)，包括反應(yīng)器(1)，其特征是所述反應(yīng)器通過管道依次與過濾器(2)、分相器(3)、單氰胺溶液儲罐(4)連接，所述分相器(3)通過管道依次與有機溶劑儲罐(5)、反應(yīng)器(1)連接；所述反應(yīng)器通過管道依次與冷凝器(6)、有機溶劑儲罐(5)連接；反應(yīng)器(1)上設(shè)置有二氧化碳氣體加入口、石灰氮加入口和水加入口；所述過濾器(2)設(shè)置有廢渣排出口；所述有機溶劑儲罐(5)設(shè)置有有機溶劑加入口。本實用新型的系統(tǒng)利用低沸點有機溶劑沸騰直接吸收反應(yīng)放出的熱量，消除反應(yīng)器內(nèi)的溫度梯度，控制反應(yīng)溫度在60℃以下，減少了雙氰胺的生成；不需要冷卻水，避免了間接冷卻的設(shè)備結(jié)垢問題，節(jié)省了能耗和水資源。
【IPC分類】C01C3/16
【公開號】CN205346849
【申請?zhí)枴緾N201521010265
【發(fā)明人】張金利, 周鳴亮, 楊超, 李韡, 韓優(yōu), 付雁
【申請人】上海弗魯克科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年6月29日
【申請日】2015年12月7日