一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，將莫來石纖維球磨成粉體，分散于1?甲基吡咯烷酮得到均勻的懸浮液，然后加入混合粘結劑機械攪拌均勻，注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，再經(jīng)燒結得到莫來石多孔涂層；取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯溶解于去離子水中得到溶膠，并將溶膠熱浸漬旋涂到經(jīng)過熱處理的莫來石多孔涂層，反復熱浸漬?熱處理得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有微孔分布均勻，界面結合較好，抗裂紋擴展等優(yōu)點。
【專利說明】
一種微結構構造中間層界面MuI I ite/娃酸紀復合涂層的制備方法
技術領域
[0001]本發(fā)明涉及一種復合環(huán)境阻障涂層的制備方法，尤其是涉及一種微結構構造中間層界面Mul I He/硅酸釔復合涂層的制備方法。
【背景技術】
[0002]碳纖維增強碳化硅陶瓷基復合材料(C/SiC，CMCs)是一種新型高性能復合材料，20世紀70年代以來，成為結構材料研究領域的新熱點。C/SiC復合材料由于其具有以下兩方面優(yōu)勢:一方面連續(xù)碳纖維引入提高了復合材料的韌性，另一方面保留了 SiC陶瓷基體強度高、耐高溫等優(yōu)點，是一種新型高溫結構材料和功能材料。已在軍用、民用的重要領域得到了越來越廣泛的應用，例如作為航空發(fā)動機高溫部件、高速制動材料、火箭噴管、航天飛機熱防護系統(tǒng)、核反應堆第一壁材料等。但是C/SiC復合材料在高溫高速燃氣環(huán)境下，會迅速發(fā)生氧化生成S12相，可以使得C/SiC復合材料具有好的耐高溫性能，然而S12相在高溫條件下與水蒸氣發(fā)生反應，形成氣態(tài)的Si(OH)4相，造成C/SiC復合材料的失效。這將大大限制了其應用，因此C/SiC復合材料的氧化和水蒸氣腐蝕防護問題成為近年來國內(nèi)外研究的熱點之一。同時對其進行高溫抗氧化防護對其高溫應用具有重要的意義。
[0003]環(huán)境阻障涂層(Environmentalbarrier coatings，EBCs)被認為是解決SiC基復合材料高溫氧化問題和水蒸氣腐蝕問題的有效方法。Si涂層由于與C/SiC復合材料的物理、化學相容性好而普遍作為過渡粘結層使用，但是單一的Si涂層(3.4-4.5 X 10—6/°C)不能對C/SiC(4.5-5.5 X 10—6/°C )基體提供有效的保護，最終在高溫有氧和水蒸氣條件下很快失效。莫來石涂層(Mul I ite，CTE: 5.5 X 10—6/°C )因其具有較好的高溫穩(wěn)定性，抗氧化性能，低氧滲透率，但是由于熱噴涂的莫來石涂層在高溫制備過程中，迅速冷卻會發(fā)生結晶轉(zhuǎn)變而引起體積收縮引起涂層中裂紋產(chǎn)生和涂層的剝落;再者，莫來石涂層在高溫燃氣沖刷條件下，會引起S12的揮發(fā)，殘余的多孔Al2O3涂層容易剝離導致涂層失效。另外，采用化學氣相沉積法(CVD)雖然可以制備結晶性較好的莫來石涂層，但是還是不能有效阻止高溫水蒸氣對C/SiC復合材料的腐蝕。為了解決以上問題，復合EBCs成為當前的研究熱點。
[0004]到目前為止環(huán)境阻障外涂層的制備方法多種多樣，主要有以下幾種:大氣等離子噴涂法(APS)，化學氣相沉積(CVD)，料楽涂覆法(Slurry dip-coating)，溶膠-凝膠法(Sol-gel)，磁控濺射法，電子束物理氣相沉積(EB-PVD)和聚合物先驅(qū)體陶瓷涂層法等。采用大氣等離子噴涂技術制備C/SiC復合材料環(huán)境阻障涂層雖然可以調(diào)控制備片層狀結構，涂層結合力較好，但是涂層中存在一定的孔隙率，均勻性和涂層的成分難以調(diào)控，無法實現(xiàn)涂層多相復合和致密化制備；同時由于熱應力的存在，導致涂層中出現(xiàn)垂直裂紋，這樣將會對涂層后期性能不利。采用化學氣相沉積制備的涂層需要在900-1200°C的高溫條件下進行，且沉積效率低，成本高，涂層中組成難以控制，尾氣難以回收處理。采用溶膠-凝膠法制備的外涂層表面容易開裂并且涂層厚度不足及需要后期高溫熱處理的缺點。而采用料漿涂覆法制備涂層仍然存要多次反復旋涂且不能一次制備完成，需要后期熱處理的弊端。同樣磁控濺射法和電子束物理氣相沉積法雖然已經(jīng)制備出環(huán)境阻障涂層，但是該工藝沉積效率低，需要前期靶材的制備，對設備要求較高且難以控制，所制備的高溫環(huán)境阻障性能尚需要進一步的提高。還有采用聚合物先驅(qū)體陶瓷法制備涂層方法，此種方法直接制備涂層將會產(chǎn)生涂層體積收縮并且同時涂層的沉積效率低且致密性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的方法，很好地結合L-S相轉(zhuǎn)化法和溶膠熱浸漬原位反應法兩者的優(yōu)點制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻擋復合涂層，一方面進行中間莫來石微結構設計，即為采用L-S相轉(zhuǎn)化法制備多孔梯度分布的涂層有利于抵抗裂紋擴展且可以有效構造界面的結構提高界面結合強度，具有較好的抗熱循環(huán)性能；另一方面結合溶膠熱浸漬原位反應法制備硅酸釔外涂層，在熱浸漬過程中溶膠充分進入界面填充空隙，在后期燒結驅(qū)動下原位形成致密的硅酸釔涂層。
[0006]本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn):
[0007]—種微結構構造中間層界面Mullite/娃酸乾復合涂層的制備方法，采用以下步驟:
[0008](I)取莫來石纖維以無水乙醇為球磨介質(zhì)，采用行星球磨，干燥后研磨成粒徑為
0.3-1μπι的粉體，將上述粉體均勻分散于1-甲基吡咯烷酮中，采用磁力攪拌20-60min，再向其中加入0.1-8.0wt %聚乙二醇6000作為分散劑，繼續(xù)磁力攪拌20-60min，然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩10-60min得到均勻的懸浮液；
[0009](2)向懸浮液中加入混合粘結劑，然后采用機械攪拌12_48h，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為200-600r/min，同時采用30-70 °C恒溫油浴加熱，確?；旌险辰Y劑在懸浮液中充分溶解混合均勻；
[0010](3)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣，然后注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，采用平板涂布機進行均勻涂覆200-500μπι，接著浸入去離子水中保持4_12h，自然室溫干燥得到前驅(qū)體莫來石涂層試樣；
[0011](4)將前驅(qū)體莫來石涂層試樣放入真空管式爐中氬氣氣氛保護下進行燒結得到莫來石多孔涂層；
[0012](5)取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯分別作為釔源和硅源溶解于去離子水中，采用磁力攪拌使其充分水解，控制Y3+濃度為0.5-4.0mol/L，再調(diào)節(jié)溶液的pH為3-9，并不斷磁力攪拌l_4h獲得均勻穩(wěn)定透明的溶膠，然后向其中加入LiYO2粉末作為燒結助劑，繼續(xù)攪拌使得LiYO2粉末均勻懸浮于溶膠中；
[0013](6)取步驟(5)中的最終溶膠，將步驟(4)中的涂層試樣放入600-1100°C真空管式爐中熱處理0.5-4h，控制真空度為0-10—3Pa，待管式爐溫度降到400 V時，取出試樣浸入溶膠中進行浸漬旋涂，然后同樣放入600-1100°C真空管式爐中熱處理0.5-4h，反復熱浸漬-熱處理重復以上過程2-6次即可得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層。
[0014]步驟(I)中所述的懸浮液中莫來石粉末與1-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為I?5:1?15ο
[00?5]步驟(2)中所述的懸浮液中混合粘結劑的濃度為5_25wt %，混合粘結劑由聚乙稀醇和聚醚砜樹脂按質(zhì)量比I?5:1?10混合得到。
[0016]步驟(4)中在燒結時控制升溫速率和降溫速率均為2-8°C/min，燒結溫度為800-1lOO0C燒結保溫1-4h，得到的莫來石多孔涂層的厚度為100-300μπι。
[0017]步驟(5)中六水合硝酸釔和正硅酸乙酯的摩爾比為(I?15): (I?10)，采用濃度為
0.5-5mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值，LiYO2粉末的加入量為0.1-lg/L。
[0018]步驟(6)中制備得到的致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層的厚度為100-300ymo
[0019]L-S相轉(zhuǎn)化法又稱為沉浸凝膠相轉(zhuǎn)化法，或沉浸凝膠法，凝膠法或相轉(zhuǎn)化方法的一種，即將高分子溶液浸入非溶劑浴中，高分子聚合物在界面快速析出，形成極薄的致密層，而在致密層的下面形成了多孔層，這種外密內(nèi)疏的界面結構即是膜的基本結構。L-S法的六個階段:(I)高分子材料、添加劑溶于溶劑中配成鑄膜液；(2)制膜液用流延法制成平板、圓管型膜，或用紡絲法制成中空纖維；(3)使膜中的溶劑部分蒸發(fā)；(4)將膜浸漬在高分子非溶解液體中，聚合物析出，液相的膜表面在液體中凝膠固化；(5)對膜進行熱處理；(6)膜的預壓處理。浸漬法的原理是通過毛細管壓力使液體(活性組分)滲透到載體空隙內(nèi)部;但如果有使用真空的話，那么內(nèi)外壓力差也是活性組分進入的一個因素。真空的好處可以清除孔里面的雜質(zhì)和水分，因而相對能使更多的活性相進入，增加負載量。通常用于制備載體固體催化劑，其方法比較經(jīng)濟且催化劑形狀、表面積、孔隙率等主要取決于載體，容易選取。本發(fā)明提出一種改進的浸漬法(溶膠熱浸漬原位反應法)制備硅酸釔涂層，改進的該方法的優(yōu)點是活性組分分散比較均勻，并且熱的基體有利于溶膠的干燥和浸漬效率的提高，避免后期干燥導致開裂和缺陷的產(chǎn)生；另一方面在后期熱處理過程中便于活性成分的燒結反應，結合燒結助劑(LiYO2)的添加有利于在較低的溫度下達到涂層致密化，可以有效控制涂層的厚度。因此，本發(fā)明結合以上兩種技術的優(yōu)勢，制備均勻、致密且結構可控的微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層。
[0020]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
[0021](I)采用L-S相轉(zhuǎn)化法-溶膠熱浸漬原位反應法制備了厚度均一、中間莫來石涂層微孔分布均勻，界面結合較好，無裂紋的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層。
[0022](2)這種方法制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層結晶性較好、涂層抗裂紋擴展能力強且界面結合較好，有效降低了涂層的表面粗糙度，大大提高了涂層的抗水蒸氣腐蝕的性能。
[0023](3)這種方法制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層工藝簡單，操作方便，成分及結構可控，界面易優(yōu)化。
[0024](4)這種方法制備的環(huán)境阻障復合涂層具有優(yōu)異的抗水蒸氣腐蝕性能，能在14000C的90 ^H2O-1O % O2環(huán)境下對C/SiC復合材料有效保護200h，氧化失重小于5 %且無明顯裂紋產(chǎn)生。
【附圖說明】
[0025]圖1為制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層表面XRD圖譜；
[0026]圖2為制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層斷面SEM照片。
[0027]圖3為制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層試樣經(jīng)過1400°C的90%H20-10%02 環(huán)境下氧化腐蝕200h的氧化失重與時間的關系曲線。
【具體實施方式】
[0028]下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
[0029]實施例1:
[°03°] 一種微結構構造中間層界面Mul Iite/娃酸乾復合涂層的制備方法，采用以下步驟:
[0031](I)取市售的莫來石纖維以無水乙醇為球磨介質(zhì)，采用行星球磨48h，干燥后采用瑪瑙研缽研磨粉體待用(0.3-1μπι);稱取一定量的以上莫來石粉體均勻分散于1-甲基吡咯烷酮中，采用磁力攪拌30min，再向其中加入0.5評七％聚乙二醇6000作為分散劑，繼續(xù)磁力攪拌30min，然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩20min得到均勾的懸浮液A，控制懸浮液A中莫來石粉與1-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為(3:5);
[0032](2)將懸浮液A轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，同時加入101七％混合粘結劑聚乙烯醇和聚醚砜樹月旨，控制其質(zhì)量比為(1:2)，然后此錐形瓶安裝到鐵架臺上，采用機械攪拌12h，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為350r/min，同時采用40 °C恒溫油浴加熱，確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合均勻；
[0033](3)將上述配置好的料漿，放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣，然后注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，采用平板涂布機進行均勻涂覆200μπι，接著浸入去離子水中保持4h，自然室溫干燥得到前驅(qū)體莫來石涂層試樣；
[0034](4)將以上前驅(qū)體莫來石涂層試樣放入真空管式爐中氬氣氣氛保護下進行燒結，控制升溫速率和降溫速率均為5°C/min，燒結溫度為900°C燒結保溫3h，即可得到不同孔徑結構及分布的莫來石多孔涂層，涂層厚度約為ΙΟΟμπι。
[0035](5)取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯分別作為釔源和硅源溶解于去離子水中，采用磁力攪拌使其充分水解，控制Y3+濃度為lmol/L，其兩種前驅(qū)體的物質(zhì)的量之比為(1: 2)，同時濃度為2mol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為4.5，并不斷磁力攪拌2h獲得均勻穩(wěn)定透明的溶膠，然后向其中加入0.5g/L的LiYO2粉末作為燒結助劑，繼續(xù)攪拌使得LiYO2粉末均勻懸浮于溶膠中；
[0036](6)取步驟(5)中的最終溶膠，將步驟(4)中的涂層試樣放入800°C真空管式爐中熱處理4h，控制真空度為10—1Pa,待管式爐溫度降到400°C時，取出試樣浸入溶膠中進行浸漬旋涂，然后同樣放入800°C真空管式爐中熱處理4h，反復熱浸漬-熱處理重復以上過程2次即可得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層，硅酸釔外涂層的厚度為120μπι。
[0037]實施例2:
[0038]—種微結構構造中間層界面Mul Iite/娃酸乾復合涂層的制備方法，采用以下步驟:
[0039](I)取市售的莫來石纖維以無水乙醇為球磨介質(zhì)，采用行星球磨48h，干燥后采用瑪瑙研缽研磨粉體待用(0.3-1μπι);稱取一定量的以上莫來石粉體均勻分散于1-甲基吡咯烷酮中，采用磁力攪拌40min，再向其中加入5評七％聚乙二醇6000作為分散劑，繼續(xù)磁力攪拌40min，然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩30min得到均勾的懸浮液A，控制懸浮液A中莫來石粉與1-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為(2:3);
[0040](2)將懸浮液A轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，同時加入15Wt%混合粘結劑聚乙烯醇和聚醚砜樹月旨，控制其質(zhì)量比為(1:3)，然后此錐形瓶安裝到鐵架臺上，采用機械攪拌18h，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為400r/min，同時采用50°C恒溫油浴加熱，確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合均勻；
[0041](3)將上述配置好的料漿，放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣，然后注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，采用平板涂布機進行均勻涂覆300μπι，接著浸入去離子水中保持Sh，自然室溫干燥得到前驅(qū)體莫來石涂層試樣；
[0042](4)將以上前驅(qū)體莫來石涂層試樣放入真空管式爐中氬氣氣氛保護下進行燒結，控制升溫速率和降溫速率均為2°C/min，燒結溫度為950°C燒結保溫2h，即可得到不同孔徑結構及分布的莫來石多孔涂層，涂層厚度約為150μπι。
[0043](5)取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯分別作為釔源和硅源溶解于去離子水中，采用磁力攪拌使其充分水解，控制Y3+濃度為2mol/L，其兩種前驅(qū)體的物質(zhì)的量之比為(2:3)，同時濃度為4mol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為5，并不斷磁力攪拌6h獲得均勻穩(wěn)定透明的溶膠，然后向其中加入1.5g/L的LiYO2粉末作為燒結助劑，繼續(xù)攪拌使得LiYO2粉末均勻懸浮于溶膠中；
[0044](6)取步驟(5)中的最終溶膠，將步驟(4)中的涂層試樣放入900°C真空管式爐中熱處理3h，控制真空度為10—2Pa,待管式爐溫度降到400°C時，取出試樣浸入溶膠中進行浸漬旋涂，然后同樣放入900°C真空管式爐中熱處理3h，反復熱浸漬-熱處理重復以上過程3次即可得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層，硅酸釔外涂層的厚度為180μπι。
[0045]圖1為制備得到的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層表面XRD圖，從圖中可以看出，硅酸釔外涂層的結晶性較好，并且晶相為單一的Y2S15晶相，主晶相與PDF N0.22-0992相對應；圖2為制備Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層斷面SEM圖，從圖中可以看出，中間莫來石涂層呈現(xiàn)多孔結構，孔分布均勻，涂層厚度均勻約為150μπι;并且涂層之間界面結合較好，硅酸釔外涂層結構致密且厚度均勻，大約為180μπι；圖3為制備MulIite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層試樣具有優(yōu)異的抗水蒸氣腐蝕性能，能在1400°C的90%H20-10%02環(huán)境下對C/SiC復合材料有效保護200h，氧化失重僅為4.9 %。
[0046]實施例3:
[0047]—種微結構構造中間層界面Mul I ite/娃酸乾復合涂層的制備方法，采用以下步驟:
[0048](I)取市售的莫來石纖維以無水乙醇為球磨介質(zhì)，采用行星球磨48h，干燥后采用瑪瑙研缽研磨粉體待用(0.3-1μπι);稱取一定量的以上莫來石粉體均勻分散于1-甲基吡咯烷酮中，采用磁力攪拌50min，再向其中加入6.0Wt %聚乙二醇6000作為分散劑，繼續(xù)磁力攪拌50min，然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩45min得到均勾的懸浮液A，控制懸浮液A中莫來石粉與1-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為(3:5);
[0049](2)將懸浮液A轉(zhuǎn)入到錐形瓶中，同時加入20Wt%混合粘結劑聚乙烯醇和聚醚砜樹月旨，控制其質(zhì)量比為(3:7)，然后此錐形瓶安裝到鐵架臺上，采用機械攪拌36h，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為300r/min，同時采用45°C恒溫油浴加熱，確保粘結劑在懸浮液中充分溶解混合均勻；
[0050](3)將上述配置好的料漿，放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣，然后注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，采用平板涂布機進行均勻涂覆400μπι，接著浸入去離子水中保持6h，自然室溫干燥得到前驅(qū)體莫來石涂層試樣；
[0051](4)將以上前驅(qū)體莫來石涂層試樣放入真空管式爐中氬氣氣氛保護下進行燒結，控制升溫速率和降溫速率均為8°C/min，燒結溫度為1000°C燒結保溫lh，即可得到不同孔徑結構及分布的莫來石多孔涂層，涂層厚度約為240μπι。
[0052](5)取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯分別作為釔源和硅源溶解于去離子水中，采用磁力攪拌使其充分水解，控制Y3+濃度為3mol/L，其兩種前驅(qū)體的物質(zhì)的量之比為(1:1)，同時濃度為3.5mol/L的氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為6，并不斷磁力攪拌3.5h獲得均勻穩(wěn)定透明的溶膠，然后向其中加入0.8g/L的LiYO2粉末作為燒結助劑，繼續(xù)攪拌使得LiYO2粉末均勻懸浮于溶膠中；
[0053](6)取步驟(5)中的最終溶膠，將步驟(4)中的涂層試樣放入1050°C真空管式爐中熱處理lh，控制真空度為10—3Pa,待管式爐溫度降到400°C時，取出試樣浸入溶膠中進行浸漬旋涂，然后同樣放入1050°C真空管式爐中熱處理lh，反復熱浸漬-熱處理重復以上過程4次即可得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層，硅酸釔外涂層的厚度為240μπι。
【主權項】
1.一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟: (1)取莫來石纖維以無水乙醇為球磨介質(zhì)，采用行星球磨，干燥后研磨成粒徑為0.3-1μm的粉體，將上述粉體均勻分散于1-甲基吡咯烷酮中，采用磁力攪拌20-60min，再向其中加入0.1-8.0wt %聚乙二醇6000作為分散劑，繼續(xù)磁力攪拌20-60min，然后采用細胞超聲粉碎機超聲震蕩10-60min得到均勻的懸浮液； (2)向懸浮液中加入混合粘結劑，然后采用機械攪拌12- 4 8 h，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速為2 O O -600r/min，同時采用30-70 °C恒溫油浴加熱，確?；旌险辰Y劑在懸浮液中充分溶解混合均勻； (3)將上述配置好的料漿放入真空干燥器中抽真空排除料漿中的空氣，然后注入帶有Si粘結層的C/SiC復合材料表面，采用平板涂布機進行均勻涂覆200-500μπι，接著浸入去離子水中保持4_12h，自然室溫干燥得到前驅(qū)體莫來石涂層試樣； (4)將前驅(qū)體莫來石涂層試樣放入真空管式爐中氬氣氣氛保護下進行燒結得到莫來石多孔涂層； (5)取六水合硝酸釔和正硅酸乙酯分別作為釔源和硅源溶解于去離子水中，采用磁力攪拌使其充分水解，控制Y3+濃度為0.5-4.0mol/L，再調(diào)節(jié)溶液的pH為3-9，并不斷磁力攪拌l_4h獲得均勻穩(wěn)定透明的溶膠，然后向其中加入LiYO2粉末作為燒結助劑，繼續(xù)攪拌使得LiYO2粉末均勻懸浮于溶膠中； (6)取步驟(5)中的最終溶膠，將步驟(4)中的涂層試樣放入600-1100°C真空管式爐中熱處理0.5-4h，控制真空度為0-10—3Pa,待管式爐溫度降到400°C時，取出試樣浸入溶膠中進行浸漬旋涂，然后同樣放入600-1100°C真空管式爐中熱處理0.5-4h，反復熱浸漬-熱處理重復以上過程2-6次即可得到致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層。2.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(I)中所述的懸浮液中莫來石粉末與1-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為(I?5):(1?15)。3.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的懸浮液中混合粘結劑的濃度為5-25wt %。4.根據(jù)權利要求1或3所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述的混合粘結劑由聚乙烯醇和聚醚砜樹脂按質(zhì)量比(I?5): (I?10)混合得到。5.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中在燒結時控制升溫速率和降溫速率均為2-8°C/min，燒結溫度為800-1100 °C燒結保溫I _4h。6.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(4)中得到的莫來石多孔涂層的厚度為100-300μπι。7.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中六水合硝酸釔和正硅酸乙酯的摩爾比為(I?15): (I?10)，采用濃度為0.5-5mol/L的氨水調(diào)節(jié)pH值。8.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(5)中所述的LiYO2粉末的加入量為0.1-lg/L。9.根據(jù)權利要求1所述的一種微結構構造中間層界面Mullite/硅酸釔復合涂層的制備方法，其特征在于，步驟(6)中制備得到的致密的Mullite/硅酸釔環(huán)境阻障復合涂層的厚度為 100-300μηι。
【文檔編號】C04B41/87GK106083209SQ201610463687
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】郝巍, 趙曉峰, 肖平, 郭芳威, 王欣, 姜娟, 鄒忠華, 單蕭
【申請人】上海交通大學