一種adc發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法
【專利說明】一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法
[0001] -、技術領域 本發(fā)明涉及礦產(chǎn)資源領域，特別涉及一種制備重質碳酸鈉的方法。
[0002] 二、現(xiàn)有技術 偶氮二甲酰胺簡稱ADC發(fā)泡劑，是目前用途最廣、用量最大的發(fā)泡劑，其優(yōu)良的使用性 能是其他發(fā)泡劑無法比擬的，因此被廣泛地應用于各種類型的橡塑發(fā)泡制品中，其用量也 隨著發(fā)泡制品加工量的增加而增加，但其在生產(chǎn)的同時也產(chǎn)生了大量尾渣，其主要成份為 碳酸鈉約34%、水合肼約0. 015%、氯化鈉約0. 118%、其余為不溶性雜質和水，若將該尾渣堆 貯，則占用大面積土地，天氣干燥或炎熱時易脫水風化，潮解溶于結晶水，不利于長期存放， 稍不注意造成流淌或揚塵，會污染周邊環(huán)境。每生產(chǎn)1噸ADC發(fā)泡劑生產(chǎn)尾渣約3噸，根據(jù) 綠色生產(chǎn)和循環(huán)經(jīng)濟的要求，必須對尾渣進行回收利用。目前利用ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重 質碳酸鈉的方法，尚未見報道。
[0003] 三、
【發(fā)明內(nèi)容】
針對上述現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸 鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為：溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn) 品，其中，溶解工序的工藝條件為在常溫下尾渣中加入水攪拌溶解，尾渣與水的質量比為 1:0. 1~1 ;氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的溶液中加入強氧化劑0.06%~ 0. 14%，強氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到的溶液利用 過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫度80~ 98°C、時間為50~70min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得 到的固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余 液體用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在 溫度為110~140°C條件下，煅燒60~120min，得產(chǎn)品重質碳酸鈉。
[0004] 下面，對本發(fā)明做進一步解釋，本發(fā)明中，首先對尾渣進行分析，在ADC發(fā) 泡劑副產(chǎn)尾渣，尾渣主要成份為碳酸鈉約34%、水合肼約0. 015%、氯化鈉約0. 118%、 其余為不溶性雜質和水，尾渣與水的質量比為1:0. 1~1，尾渣與水的質量比小 于1:0. 1，則尾渣中的氯化鈉溶解不完全，產(chǎn)品中氯化鈉雜質增加，如尾渣與水的質 量比大于1:1蒸發(fā)量增大，不經(jīng)濟、環(huán)保；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到 的溶液中加入強氧化劑，強氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水；次氯酸鈉除水合肼方程式： INaCIOi-NH^NHiH-〇 = 2NadfJVit+3HiO,雙氧水除水合肼方程式： ;分離I:序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到的 固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，其原因為在冷卻條件下過濾，液相 中將會析出結晶十水碳酸鈉； 本發(fā)明的有益效果在于：通過對尾渣十水碳酸鈉雜質的處理，可將水合肼含量降為 0. 003% ;對于ADC生產(chǎn)來說，用次氯酸鈉除雜是就地取材，不僅能達到很好的除雜效果，也 是資源的充分利用；蒸發(fā)重結晶法由十水碳酸鈉制備中間產(chǎn)品一水碳酸鈉工藝，具有產(chǎn)品 純度高、工藝流程簡單、操作簡便等優(yōu)點，可實現(xiàn)尾渣的資源化和綠色利用途徑。且對雜質 氯化鈉有一定的除去率；高海拔地區(qū)尾渣十水碳酸鈉制備重質碳酸鈉的過程再無副產(chǎn)物生 成、無環(huán)境污染。
[0005] 四、【附圖說明】 圖1為本發(fā)明流程示意圖。
[0006] 五、【具體實施方式】 實施例1:一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為：溶解 -氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常溫下 1000kg尾渣中加入水100kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的溶液 中加入強氧化劑0. 027%，強氧化劑為次氯酸鈉；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到的 溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫度 80°C、時間為70min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到的 固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余液體 用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在溫度 為110°C條件下，煅燒120min，得產(chǎn)品264kg重質碳酸鈉。
[0007] 實施例2:-種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為： 溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常 溫下1000kg尾渣中加入水100kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的溶 液中加入強氧化劑0. 06%，強氧化劑為雙氧水；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到的 溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫度 85°C、時間為65min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到的 固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余液體 用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在溫度 為120°C條件下，煅燒llOmin，得產(chǎn)品260kg重質碳酸鈉。
[0008] 實施例3:-種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為： 溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常 溫下1000kg尾渣中加入水500kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的溶 液中加入強氧化劑0. 06%，強氧化劑為次氯酸鈉；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到 的溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫 度90°C、時間為60min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到 的固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余液 體用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在溫 度為130°C條件下，煅燒lOOmin，得產(chǎn)品255kg重質碳酸鈉。
[0009] 實施例4:一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為： 溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常 溫下1000kg尾渣中加入水500kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的 溶液中加入強氧化劑〇. 1%，強氧化劑為雙氧水；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到的 溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫度 90°C、時間為60min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到的 固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余液體 用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在溫度 為130°C條件下，煅燒lOOmin，得產(chǎn)品250kg重質碳酸鈉。
[0010] 實施例5:-種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為： 溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常 溫下1000kg尾渣中加入水1000kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的 溶液中加入強氧化劑0. 063%，強氧化劑為次氯酸鈉；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得 到的溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在 溫度98°C、時間為50min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得 到的固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余 液體用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在 溫度為140°C條件下，煅燒60min，得產(chǎn)品245kg重質碳酸鈉。
[0011] 實施例6:-種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為： 溶解一氧化一過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常 溫下1000kg尾渣中加入水1000kg攪拌溶解；氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得到的 溶液中加入強氧化劑0. 14%，強氧化劑為雙氧水；過濾工序的工藝條件為將氧化工序得到 的溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過濾工序得到的濾液在溫 度98°C、時間為50min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到 的固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離，液體部分返回溶解工序，其余液 體用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件為將分離工序得到的固體在溫 度為140°C條件下，煅燒60min，得產(chǎn)品243kg重質碳酸鈉。
【主權項】
1. 一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，本發(fā)明擬采取的工藝為：溶解一氧化 -過濾一蒸發(fā)重結晶一分離一煅燒一產(chǎn)品，其中，溶解工序的工藝條件為在常溫下尾渣中 加入水攪拌溶解，尾渣與水的質量比為1:0. 1~1 ;氧化工序的工藝條件為在溶解工序中得 到的溶液中加入強氧化劑〇. 06%~0. 14%，強氧化劑為次氯酸鈉、雙氧水；過濾工序的工藝 條件為將氧化工序得到的溶液利用過濾設備進行過濾；蒸發(fā)重結晶工序的工藝條件為將過 濾工序得到的濾液在溫度80~98°C、時間為50~70min下進行蒸發(fā)重結晶；分離工序的工 藝條件為將蒸發(fā)重結晶工序得到的固液混合物不經(jīng)冷卻直接在分離設備中進行固液分離， 液體部分返回溶解工序，其余液體用于其他工序，固體進入煅燒工序；煅燒工序的工藝條件 為將分離工序得到的固體在溫度為110~140°C條件下，煅燒60~120min，得產(chǎn)品重質碳 酸鈉。
【專利摘要】一種ADC發(fā)泡劑尾渣生產(chǎn)重質碳酸鈉的方法，其涉及礦產(chǎn)資源領域，本發(fā)明擬采取的工藝為：溶解→氧化→過濾→蒸發(fā)重結晶→分離→煅燒→產(chǎn)品；本發(fā)明的有益效果在于：通過對尾渣十水碳酸鈉雜質的處理，可將水合肼含量降為0.003%；對于ADC生產(chǎn)來說，用次氯酸鈉除雜是就地取材，不僅能達到很好的除雜效果，也是資源的充分利用；蒸發(fā)重結晶法由十水碳酸鈉制備中間產(chǎn)品一水碳酸鈉工藝，具有產(chǎn)品純度高、工藝流程簡單、操作簡便等優(yōu)點，可實現(xiàn)尾渣的資源化和綠色利用途徑。且對雜質氯化鈉有一定的除去率；高海拔地區(qū)尾渣十水碳酸鈉制備重質碳酸鈉的過程再無副產(chǎn)物生成、無環(huán)境污染。
【IPC分類】C01D7/35, C01D7/24, C01D7/22
【公開號】CN105129823
【申請?zhí)枴緾N201410215542
【發(fā)明人】楊兆娟, 張宏, 林占宏, 李蓓, 魏增, 李曉昆, 郭俊卿, 楊新學, 呂勝建, 沈莉, 白榮, 邢英, 楊英桂, 牛小慧
【申請人】青海鹽湖海虹化工股份有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請日】2014年5月21日