專利名稱：含能與洗必太相容的硅石的牙膏組分的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及到一種含有能與洗必太相容的硅石的牙膏組分。
已知硅石通常用于牙膏組分的制備中，另外它還有多種用途。
首先，硅石借助于其機(jī)械作用，在清除牙斑時起到磨料的作用。
硅石還起到增稠劑的作用，使牙膏具有確定的液流特性，并能起到光學(xué)劑的作用，以便能染上所需顏料。
另外，已知牙膏含有主要防止齲齒的各種制劑，這些成分可以減少牙斑的形成或減少在牙齒上沉積的牙石，在這些成分中尤其以氟化物為常用。其它別的組分也被應(yīng)用，例如磷酸鹽，焦磷酸鹽、聚磷酸鹽、聚膦酸鹽;胍，主要是雙-二胍，其中最常用的是洗必太。牙膏的組分中還可以含有鋅、香料、香精等。
牙膏中的這些成分存在著它們與硅石相容的問題。其實這主要是由于其吸附性能，使得硅石與這些成分起反應(yīng)，使得這些成分不再具有上述療效。
所以，本發(fā)明的目的在于尋找能與上述成分相容的硅石，主要是能與胍相容的硅石，這些硅石可較理想地用于牙膏的組分中。
本發(fā)明的另一個目的是制備這些可相容硅石的方法。
不過，本申請人為此發(fā)現(xiàn)，所研究的相容特性主要取決于所用硅石的表面化學(xué)。因此，申請人對硅石的表面確定了某些條件，使這些硅石具有相容性。
本發(fā)明的硅石特征在于，它與胍類產(chǎn)品具有相容性，主要是與至少65%的洗必太，特別是與至少90%的洗必太具有相容性。
另外，本發(fā)明的與胍類產(chǎn)品，主要是與洗必太能相容的硅石的特征還在于，該硅石具有這樣的表面化學(xué)，例如其酸度函數(shù)H0至少是3.3。
另一方面，上述硅石的制備方法，根據(jù)第一種方法，包括使硅酸鹽與酸進(jìn)行反應(yīng)，由此得到懸浮物或硅膠、分離并干燥所得的硅石。該方法的特征在于，在將硅石分離以后，用水把分離得來的硅石濾餅進(jìn)行洗滌，直至濾液的電導(dǎo)率至多為200微姆歐·厘米-1。
根據(jù)第二種方法，本發(fā)明硅石的制備方法包括將硅酸鹽與酸進(jìn)行反應(yīng)，以此得到懸浮物或硅膠，分離和干燥所得的硅石，該方法的特征在于，先用水對分離所得的硅石濾餅進(jìn)行第一次洗滌，然后用酸溶液進(jìn)行第二次洗滌或處理。
最后，本發(fā)明還涉及含有上述形式或由剛剛所述方法制備的硅石的牙膏組分。
本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點將通過說明書和具體實例進(jìn)一步加以描述，但這并不構(gòu)成對發(fā)明的限制。
正如引言說明的那樣，本發(fā)明硅石的主要特征在于它們的化學(xué)表面，更確切地說，在化學(xué)表面中考慮的一個方面是酸度。對于該主題，本發(fā)明硅石的其中一個特征是其表面上酸反應(yīng)點的強(qiáng)度。
這里的酸度為路易斯(Lewis)所指意思，即該酸度根據(jù)平衡式B+A＝BA表達(dá)具有接受堿的電子對的反應(yīng)點(site)的性能。
為表示本發(fā)明硅石的特征，用哈梅特(Hammett)提出的“酸度函數(shù)”Ho的概念來測量在有硅石存在的情況下，接受堿的電子對的酸的性能。
酸度函數(shù)Ho是由經(jīng)典關(guān)系式PKa+log(B)……＝Ho(B)(A)來確定。
為用哈梅特法測定本發(fā)明硅石的酸反應(yīng)點的強(qiáng)度，就采用Walling(J.Am.Chem.Soc.1950，72，1164)最初描述的指示劑的方法。
用色彩指示劑來測定酸反應(yīng)點的強(qiáng)度。在使用條件下，已知在酸式和堿式之間過渡的PKa。
因此，承受色彩變化的指示劑的PKa越低，反應(yīng)點的酸度就越強(qiáng)，作為例子，在下表中，匯編了可以插入測定過程中Ho值的哈梅特指示劑的非限制的一覽表，以確定在何種情形下，連續(xù)的二個指示劑被吸附。
色彩指示劑 堿式 酸式 PKa中性紅 黃 紅 +6.8甲基紅 黃 紅 +4.8苯偶氮基萘胺 黃 紅 +4.0P-二甲基氨基偶氮苯 黃 紅 +3.32-氨基-5-偶氮甲苯 黃 紅 +2.0
苯偶氮二苯胺 黃 紅 +1.54-二甲氨基偶氮-1-萘 黃 紅 +1.2結(jié)晶紫 蘭 黃 +0.8P-硝基苯偶氮-(P′- 桔 紫 +0.43硝基)二苯胺二亞肉桂基丙酮 黃 紅 -3.0亞芐基乙酰苯 無色 黃 -5.6蒽醌 無色 黃 -8.2吸附在硅石上的指示劑的顏色就是對酸反應(yīng)點強(qiáng)度的測量。如果顏色是酸式的顏色，則表面的函數(shù)值Ho等于或低于指示劑的PKa、Ho的弱值與高強(qiáng)度的酸反應(yīng)點相一致。
因此，作為例子，用P-二甲基氨基偶氮苯為紅色，并用2-氨基-5-偶氮甲苯為黃色的硅石的酸度函數(shù)Ho包括在3.3和2之間。
實際上，在有100克/升的指示劑的環(huán)己烷溶液中，用劑量為0.2克放在試管中的硅石進(jìn)行測定。
予先將硅石在190℃下干燥二個小時，并儲入干燥器中防止潮濕。
通過攪動，如果需要進(jìn)行吸附，則吸附幾分鐘，并用肉眼注意觀察色彩變化。同時研究在其酸式中以及在其堿式中的吸附色彩的指示劑的特有的吸收光譜。
本發(fā)明硅石的第一個特征在于它們具有如同上面測定的至少為3.3的酸度函數(shù)。
表面酸反應(yīng)點的強(qiáng)度和特性也可以通過對吸附在硅石上的吡啶進(jìn)行的紅外光譜測定法進(jìn)行測量。
眾所周知吸附在固體上的吡啶數(shù)量可以測定表面酸反應(yīng)點的特性。
吡啶是較強(qiáng)的堿(PKb＝9)，而實際上與NH3(PKb＝5)相反，它并不和弱反應(yīng)點進(jìn)行反應(yīng)。
另外，吡啶鎓(PyH+)離子的形成可以對路易斯(Lewis)和布朗斯臺特(Bronsted)形的反應(yīng)點求微分。
關(guān)于固體表面酸度的資料也可以在研究1700cm-1-1400cm-1的吡啶吸收帶時獲得。
另外，吡啶特有的帶距的數(shù)值以及其被電離的形狀，在吸附前后可對酸反應(yīng)點的強(qiáng)度進(jìn)行量子化。
當(dāng)用鍵H或配位束縛的吡啶具有在1440-1465cm-1范圍內(nèi)的帶時，吡啶鎓離子則具有1540cm-1的帶，另外，當(dāng)吡啶被吸附時，則處于1583cm-1的吡啶帶就被移動。該帶說明存在路易斯的酸反應(yīng)點，酸反應(yīng)點的酸強(qiáng)度與帶的位移成正比。
總之，為了確定布朗斯臺特形的酸度可以用1540，1640和1485cm-1的帶，而路易斯酸度則用在1440-1465cm-1范圍內(nèi)的帶。
實際上，對硅石懸浮物的測量均是在有吡啶的四氯化碳中進(jìn)行的。
事先將硅石在190℃下干燥2小時，并保存起來以免受潮。在冷卻以后，用超聲波分散后再用磁攪拌將1克硅石分散在50ml的CCl4中(10分鐘)，每立方米加入的硅石中添加0.8mg的吡啶，攪拌回流加熱1個小時。
用相同方法制備沒有硅石的吡啶濃度相同的試樣溶液以及制備沒有吡啶的硅石濃度相同的試樣懸浮液。
用紅外光譜儀對上述懸浮液、沒有硅石的吡啶溶液以及未添加吡啶的硅石懸浮液進(jìn)行吡啶的吸附光譜的分析。
使懸浮物得到的光譜不受與試樣溶液相符的光譜及與試樣懸浮物相符的光譜的影響。
硅石的特征將由剩余帶的位置和吡啶及吡啶鎓離子吸收帶相對于它們未被吸附的形狀的帶的位置所作的位移反映出來。
一般來講，所得到的光譜不應(yīng)該有吡啶鎓的峰值(1540cm-1帶)，盡管硅石有至少3.3的酸函數(shù)Ho。
吡啶和被吸附吡啶的帶的位移的重要性在于可以估計表面酸反應(yīng)點的酸度大小，通常對于1440cm-1的寬帶，其位移至多應(yīng)為10cm-1，充其量至多為5cm-1。
根據(jù)本發(fā)明的較佳方案，該值為零。
上面確定的這種硅石與洗必太具有良好的相容性，由下面的實驗測量的相容性至少為65%，尤其至少為80%，較理想的至少為90%。
然而，根據(jù)本發(fā)明的特有的實施方案，硅石還可以與氟相容。在該情況下，對于每100g的硅石，這些硅石至多具有5×10-3摩爾的SO2-4，Cl-，NO-3，PO3-4，CO2-3的陰離子含量。
相容性越大，則該含量越小。根據(jù)較佳的方案，對100g硅石該含量至多為1×10-3摩爾，尤其為0.2×10-3摩爾。
在用硫酸制備的硅石情況中，更容易用SO4量和重量顯示的含量來表示該陰離子含量。在該情況下，這個含量至多為0.5%。
根據(jù)本發(fā)明的較佳方案，該含量至多為0.1%，尤其至多為0.02%。
如果觀察到表面上有大量的酸反應(yīng)點時，該相容性還可以得到改善，尤其是對于某些象鋅那樣的元素。反應(yīng)點的數(shù)目可以由OH基團(tuán)的數(shù)量或每平方毫微米硅烷醇的數(shù)量來測定。
該反應(yīng)點的數(shù)目的測定是由下面的方法進(jìn)行把表面的OH反應(yīng)點的數(shù)目與在190℃和900℃之間硅石釋放出來的水量相比較。
把硅石試樣放在105℃下予先干燥2小時。
把Po質(zhì)量的硅石放在耐熱天平中，并使其在190℃下保持2個小時。得到的質(zhì)量為P190。然后放到900℃下2個小時，所得到的新的質(zhì)量為P900。
OH反應(yīng)點的數(shù)量由如下方程式計算NOH＝ 66922.2/(A) × (P190-P900)/(P190)其中NOH為每平方毫微米表面OH反應(yīng)點的數(shù)量;A為固體的比面積(BET)，(m2/g)在目前的情況下，本發(fā)明的硅石具有的OH/nm2值小于或等于15較佳，最好至多為12，尤其是在3和12之間最佳。
本發(fā)明的也構(gòu)成其表面化學(xué)特征的硅石的OH反應(yīng)點的性能也可以用零電荷點進(jìn)行估計。
該零電荷點(PZC)是由硅石懸浮物的PH確定，其中不論介質(zhì)的離子強(qiáng)度有多大，固體表面的電荷為零，該PZC可測得表面真實PH值，在這個測量范圍內(nèi)，它是擺脫了所有的離子型雜質(zhì)。
用電位計來測定電荷，測量方法的原理基于在給定pH值下，硅石表面上吸附或解吸質(zhì)子的總平衡。
根據(jù)描述操作總平衡的方程式，容易看到，相對于表面為零電荷來講，所取的表面電荷C由方程式C＝ (F)/(A·M) (H-OH)所確定。其中A表示固體的比面積(m2/g)，M為懸浮物中固體的量(g)，F(xiàn)為法拉第;H或OH分別表示固體剩余離子H+或OH-的單位面積的變化量。
PZc實驗測定記錄如下用Berube和Bruyn(J.Colloid Interface Sc.1968，27，305)描述的方法。
把硅石予先在高電阻(10MΩ·cm)去電離的水中情況、干燥，然后脫氣。
事實上，通過添加KOH或HNO3制備一系列的PHo＝8.5的溶液，其中并含有濃度可在10-5至10-1摩爾/升之間變化的協(xié)助電介物(KNO3)。
把給定的硅石量加入該溶液中，并使所得到的懸浮物的PH值通過在25℃、氮氣氛中攪拌24小時穩(wěn)定住，其值為PH′o。
標(biāo)準(zhǔn)溶液是由以1，000轉(zhuǎn)/分的速度把相同的部分懸浮物進(jìn)行離心分離30分鐘所獲得的上層液組成的。上層液的PH值為PH′o。
爾后在添加必要數(shù)量的KOH的同時，把已知總量的懸浮物及對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值恢復(fù)到PHo，并使懸浮物和標(biāo)準(zhǔn)溶液穩(wěn)定4個小時。
加入堿以便把已知總量(V)的懸浮物或標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH′o轉(zhuǎn)變到PHo，則Voh.Noh就是堿的當(dāng)量值。
懸浮物及標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位測定是由PHo開始的。通過添加硝酸直至PHf＝2.0進(jìn)行的。
最好添加使PH變量為0.2個PH單位的酸的增量，每次添加以后，將PH值穩(wěn)定1分鐘。
達(dá)到PHf的Vh.Nh就是酸的當(dāng)量值。
從PHo起，根據(jù)增加的PH值，就劃分了所有懸浮物(至少3個離子強(qiáng)度)和對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的項界(Vh.Nh-Voh.Noh)。
爾后對于每一個PH值(0.2單位間隔)，找出懸浮物和對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液所消耗的H+或OH-之間的差別。對所有離子強(qiáng)度再重新進(jìn)行這項操作。
這就給出了與表面質(zhì)子消耗相對應(yīng)的項(H-OH)，用上面的方程計算表面電荷。
然后依據(jù)所考慮的所有離子強(qiáng)度的PH值，畫出表面電荷曲線，由曲線的交點確定PZc。
根據(jù)硅石的比面積調(diào)節(jié)硅石的濃度。
例如，對于3個離子強(qiáng)度(0.1，0.01和0.001摩爾/升)的50m2/g的硅石就用2%的懸浮物。
用0.1M氫氧化鉀對100ml懸浮物進(jìn)行滴定。
實際上，PZc的值最好至少為3，而4和6之間為更佳。在與鋅具有較好相容性的情況下，PZc值最多為6.5。對于與氟相容性的情況，PZc最好不超過7。
然而，為了改善相容性，尤其是與氟的相容性，值得注意的是本發(fā)明硅石的鋁含量至多為500ppm。
另一方面，本發(fā)明硅石的鐵含量最好不超過200ppm。
另外，鈣含量通常至多為500ppm，最好不超過300ppm。
本發(fā)明的硅石最好也含有至多為50ppm的碳含量，碳含量最好不超過10ppm。
按照NFT45-007標(biāo)準(zhǔn)測量的本發(fā)明硅石的PH值通常不超過8，最好在6.0和7.5之間。
具有上面這些特征的硅石至少可以與胍，尤其能與洗必太相容，根據(jù)這些情況，硅石主要還可與氟化物、磷酸鹽及其衍生物和鋅具有相容性。
除了剛剛在上面進(jìn)行描述并確定相容性條件的表面化學(xué)特征外，本發(fā)明的硅石還有一些物理特性，這些物理特性使得硅石能很好地用于牙膏。這些結(jié)構(gòu)特征將在下面描述。
通常，本發(fā)明硅石的BET面積為40和600m2/g之間，尤其是在40和350m2/g之間。CTAB面積通常在40和400m2/g之間變化，尤其是在40和200m2/g之間變化。
用美國化學(xué)協(xié)會雜志第60卷第309頁(1938年2月)中描述的BRUNAUER-EMMET-TELLER方法以及NF X11-622(3，3)規(guī)則測定BET面積。
根據(jù)ASTM D3765規(guī)則，當(dāng)對pH為9的溴化十六烷基三甲基銨(CTAB)進(jìn)行吸附及取35 2為CTAB分子的投影面積時，CTAB的面積就是所測定的外表面積。
當(dāng)然，本發(fā)明的硅石可以適于牙膏領(lǐng)域中通常的三種不同的形式。
本發(fā)明的硅石可以是磨料形的，因而它們的BET面積為40和300m2/g之間，在這些情況下，CTAB面積為40和100m2/g之間。
本發(fā)明硅石也可以為增稠狀的，因而它們的BET面積為120和450m2/g之間，尤其是在120和200m2/g之間，CTAB面積可以為120和400m2/g之間，尤其是在120和200m2/g之間。
最后，根據(jù)第三種形式，本發(fā)明硅石可以有雙功能，此處它們的BET面積為80和200m2/g之間，因而CTAB面積為80和200m2/g之間。
根據(jù)本發(fā)明硅石，在用二丁基鄰苯二酸酯測定時，它們還可以有80到500cm3/100g之間的油捕集量，(Prised′huile)這根據(jù)NFT30-022規(guī)則(53，3月)確定。
準(zhǔn)確地說，對于磨料硅石，用油量為100和140cm3/100g之間，對于增稠硅石，用油量為200和400cm3/100g之間，對于雙重功能的硅石，用油量為100和300cm3/100g之間。
另外，為了應(yīng)用于牙膏，通常硅石的粒度最好是在1和10μm之間。
微粒的平均大小由Counter-Coulter測量。
通常表觀密度將在0.01和0.3之間變化，根據(jù)本發(fā)明的較佳實施方案，硅石就是沉淀的硅石。
最后，本發(fā)明硅石具有1.440和1.465之間的折射率。
現(xiàn)在著重描述制備本發(fā)明硅石的方法。
如上所述，該方法含有將硅酸鹽與酸進(jìn)行反應(yīng)的過程，由此就形成硅石的懸浮物或凝膠。
應(yīng)該注意的是可以用每種已知的操作方式來制得懸浮或凝膠，(向硅酸鹽槽底添加酸、同時向水槽底或硅酸鹽溶液槽底添加部分或全部酸及硅酸鹽等…)這主要根據(jù)想要獲得的硅石的物理特性進(jìn)行選擇。應(yīng)該注意到把獲得的懸浮物或凝膠的PH值調(diào)到至多為6、尤其為4和6之間比較理想。
然后用已知方法把反應(yīng)介質(zhì)中的硅石進(jìn)行分離，例如，在真空下過濾或在有壓力下進(jìn)行過濾。由此回收硅石濾餅。
然后，可以根據(jù)兩種主要的方法制備本發(fā)明的硅石。
第一種方法在于制備主要與胍、尤其是與洗必太能夠相容的硅石。
在這種情況下，制備方法包括清洗硅石濾餅，用水清洗之，通常是用去電離水進(jìn)行的，一直到獲得電導(dǎo)率小于200微姆歐·厘米-1的清洗濾液為止。
如果還要求改善該方法獲得的硅石的相容性，可以進(jìn)一步繼續(xù)進(jìn)行清洗。
實際上，根據(jù)本發(fā)明的較佳實施方案，清洗一直進(jìn)行到至多為100微姆歐·厘米-1的電導(dǎo)率。
當(dāng)用上述操作方法清洗的硅石濾餅被粉化(délité)時，就用各種已知方法將粉化的懸浮物進(jìn)行干燥，主要是霧化干燥，如果需要，就將干燥的產(chǎn)品研碎以得到所需的粒度。
本發(fā)明的第二種方法在于制備能與除胍以外的另外一些元素例如氟、鋅和磷酸鹽相容的硅石。
在該情況下，本方法也包括用水進(jìn)行清洗，通常用如同第一種方法中所用的去電離水。然而，這種清洗可以稍許進(jìn)行一下，例如一直進(jìn)行到使得到的濾液的電導(dǎo)率至多為2000微姆歐·厘米-1為止。
在第一次用水清洗結(jié)束以后，根據(jù)第二種方法可用酸溶液或略具酸性的水對硅石濾餅進(jìn)行第二次清洗或處理。進(jìn)行第二次清洗或處理的目的在于在制備結(jié)束后獲得的硅石的PH值至多為8，通常為6.0和7.5之間，同樣使PZc至少為3，通常在4和6之間。
這種清洗或處理可以通過把酸溶液傳遞給硅石濾餅，或者把酸溶液送到在將硅石濾餅粉化以后所得到的懸浮物中。
酸清洗或處理是在為制得具有上段說明的PH值的硅石的條件下進(jìn)行的，在干燥以前，懸浮物或介質(zhì)的PH值應(yīng)該在4和8之間，主要在5和8之間，尤其通常在6和7之間。
例如，該酸溶液可以是如硝酸那樣的無機(jī)酸。
但是，根據(jù)本發(fā)明的特有實施方案，該酸溶液也可以為有機(jī)酸溶液，主要是配位的有機(jī)酸，該酸可以從羧基酸、二羧基酸、羥基羧基酸和氨基-羧基酸中選擇。
例如，這樣的酸可以例舉有乙酸而對于配位有機(jī)酸有酒石酸、馬來酸、甘油酸、葡糖酸、檸檬酸。
特別是在用無機(jī)酸的情況下，用去電離水進(jìn)行最后的清洗是有利的。
在根據(jù)第二種方法進(jìn)行清洗或處理結(jié)束以后，用上述第一種方法所用的相同的方法進(jìn)行干燥。
根據(jù)本發(fā)明另一特有的方法，在將酸-硅酸鹽反應(yīng)以后并剛要對硅石進(jìn)行分離以前，將懸浮物或凝膠進(jìn)行熟化。該熟化通常是在至多為6的PH值，例如在4和6之間的PH值下進(jìn)行的。
也可以在反應(yīng)過程中，例如在6和8之間的PH值下進(jìn)行熟化，該熟化最好在加熱下進(jìn)行，例如在80和100℃之間的溫度下進(jìn)行，加熱時間為15分鐘到2個小時不等。
最后可以看到，用其他附加處理還可以改善本發(fā)明產(chǎn)品的相容性。
該處理在于使用堿土金屬?？梢园言撛匾喳}或氫氧化物的形式送入硅石懸浮物或凝膠中，或者最好可以在將硅石濾餅粉化以后，再把該元素加入其中。
通常用堿土金屬的配位有機(jī)酸鹽，一般為鋇鹽，例如醋酸鋇。
本發(fā)明還涉及含有上述形式的硅石或用上述所研究的方法所得到的各形式的硅石的牙膏組分。
牙膏組分中所用的本發(fā)明硅石的含量可以在較大的范圍內(nèi)變化，通常為5和35%之間。
本發(fā)明硅石特別適用于至少含有氟化物、磷酸鹽、胍(包括洗必太)中之一的牙膏組分，事實上，按后面的實驗證實了這些硅石對于所有的上述物質(zhì)均可有至少90%的相容性。
此外，本發(fā)明的硅石與馬來酸-乙烯基乙醚共聚物是相容的，因此它們也可以與含有這些共聚物的牙膏組分進(jìn)行混合。不過它們還可以與至少50%，尤其與至少80%的鋅具有相容性。
至于含氟的化合物，其數(shù)量最好與組分中的氟含量相一致，該氟含量在0.01和1%(重量)之間，特別是在0.1和0.5%之間，氟化物通常是一氟磷酸鹽，尤其是其鈉、鉀、鋰、鈣、鋁和銨的鹽、一氟和二氟磷酸鹽，以及各種含有粘合離子形式氟的氟化物，特別是堿氟化物，例如鈉、鋰、鉀的堿氟化物、氟化銨、氟化亞錫、氟化錳、氟化鋯、氟化鋁以及它們這些氟化物之間的加成物或帶其他氟化物的這些氟化物的加成物，例如氟化鉀或氟化鈉或氟化錳。
其他的氟化物同樣可用于本發(fā)明，例如，氟化鋅、氟化鍺、氟化鈀、氟化鈦、堿金屬的氟鋯酸鹽例如鈉或鉀的氟鋯酸鹽，亞錫氟鋯酸鹽、氟硼酸鹽或氟硫酸鈉、氟硫酸鉀。
同樣也可用有機(jī)氟化合物，最好是已知的胺或長鏈的氨基酸與氟化氫、氟化十六烷基胺、二氫氟化雙-(羥乙基)氨基丙基N-羥乙基十八胺、氟化十八胺和二氫氟化N，N′，N′三-(聚氧化乙烯)-N-十六烷基丙二胺的加成物。
至于鋅，主要是以檸檬酸鹽或硫酸鹽的形式。
對于可用作抗牙斑劑的聚磷酸鹽或聚膦酸鹽、胍、雙-縮二胍可以提到在美國專利3934002或4110083中所指定的物質(zhì)，這兩份專利的內(nèi)容可用在此處。
牙膏的組分還可含有粘合劑。
所用的粘合劑主要按如下進(jìn)行選擇-纖維素衍生物甲基纖維素、羥乙基纖維素、含鈉的羧甲基纖維素;
-粘膠角菜酸鹽、藻酸鹽、瓊脂和凍粉;
-樹膠阿拉伯樹膠和黃蓍膠、呫噸樹膠和刺梧桐樹膠;
-羧基乙烯聚合物和丙烯聚合物;
-聚氧化乙烯樹脂。
除本發(fā)明的硅石外，牙膏組分還可以含有別的一種或多種光滑的磨料，這些是-沉淀的碳酸鈣;
-碳酸鎂;
-磷酸鈣、磷酸二鈣和磷酸三鈣;
-不溶性的偏磷酸鈉;
-焦磷酸鈣;
-氧化鈦(漂白劑);
-硅酸鹽;
-氧化鋁和硅-鋁酸鹽;
-氧化鋅和氧化錫;
-滑石粉;
-高嶺土。
牙膏組分還可以含有去污劑、清涼劑、芳香劑、甜味劑、顏料以及防腐劑。
所用的主要的去污劑組分有-月桂基硫酸鈉;
-月桂基醚硫酸鈉和月桂基磺基醋酸鈉;
-十六烷磺基琥珀酸鈉;
-月桂基肥氨酸鈉;
-蓖麻醇酸鈉;
-含硫酸的單酸甘油酯。
所用的清涼劑組分主要在下面的多元醇中進(jìn)行選擇-甘油;
-山梨糖醇，通常為70%的水溶液;
-丙撐二醇。
芳香劑(香料)通常選擇
蒿香精、八角茴香精、薄荷香精、刺柏漿果香精、桂皮香精、丁字香花蕾香精和玫瑰香精。
甜味劑在鄰磺基苯甲酸亞胺和環(huán)己烷氨基磺酸鹽之間進(jìn)行選擇。
所用的顏料根據(jù)需要的色彩進(jìn)行選擇-紅色和玫瑰色雞冠紅、偶氮玉紅、兒茶、新胭脂蟲糖苷(麗春紅4R)、胭脂蟲紅、赤蘚紅;
-綠色葉綠素和葉綠酸;
-黃色太陽黃(桔黃色s)和喹啉黃。
常用的防腐劑為對羥基苯甲酸鹽、甲醛和釋放出己因二烯、季銨、六氯苯、溴代苯和己脒的產(chǎn)品。
最后，牙膏組分含有治療劑，該劑的成分主要可以按下述成分進(jìn)行選擇-防腐劑和抗菌素;
-酶;
-痕量元素和上述的含氟化合物。
現(xiàn)在將給出具體的但并非限制本發(fā)明的實施例。
首先描述測量硅石與各種元素的相容性的各種試驗。
測量與洗必太的相容性把4克硅石在16克其洗必太二葡糖酸鹽濃度為1%的洗必太水溶液中散開。
把懸浮物置于37℃下攪拌24小時。
然后將懸浮物以20000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離30分鐘，并將得到的上層液用0.2μm的Millipore過濾器進(jìn)行過濾。
爾后提取0.5ml的過濾溶液并將其稀釋在測量小玻璃瓶中的100ml水中，該溶液構(gòu)成了實驗溶液。
根據(jù)相同的方法制備不含硅石的參照溶液，把洗必太二葡糖鹽濃度為1%的水溶液在37℃下攪拌24小時，然后以20000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離，并用0.2μm的Millipore濾篩將上層液進(jìn)行過濾。把由此得到的0.5ml溶液放在測量小玻璃瓶中的100ml水內(nèi)稀釋。
然后借助分光光度計(Uvikon 810/820)測量二種溶液在254毫微米處的吸收能力。
用相容性%表示的游離洗必太的數(shù)量由下面的關(guān)系式確定相容性%＝ (試驗溶液的吸收能力)/(參照溶液的吸收能力) ×100測量與氟化物的相容性把4克硅石在16克的其氟化鈉(NaF)濃度為0.3%的溶液中散開，把懸浮物置于37℃下攪動24小時，在將懸浮物以20000轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離以后，用0.2μm的Milli-pore濾篩將上層液進(jìn)行過濾，由此得到的溶液構(gòu)成試驗溶液。
在用相同方法制備不含硅石的參照溶液。
用氟化物選擇電極(Orion)測定游離氟化物的%，以確定與氟化物的相容性，該相容性由下面的關(guān)系式確定相容性%＝ (試驗溶液的F濃度(ppm))/(參照溶液的F濃度(ppm)) ×100測量與鋅的相容性把4克硅石在100ml的其ZnSO4·7H2O濃度為0.06%的溶液中散開，則獲得其pH值被穩(wěn)定在7達(dá)15分鐘的懸浮物，該pH達(dá)到7是由于添加了NaOH或H2SO4導(dǎo)致的。然后將懸浮物在37℃下攪拌24小時，爾后再以20000轉(zhuǎn)/分的速率進(jìn)行離心分離30分鐘。
用0.2μm的Millipore濾篩過濾后的上層液構(gòu)成了實驗溶液。
用相同的方法制備不含硅石的參照溶液。
用原子吸收光譜(214毫微米)來確定兩種溶液的游離鋅的濃度。
相容性由下述的關(guān)系式確定相容性%＝ (試驗溶液的Zn濃度(ppm))/(參照溶液的Zn濃度(ppm)) ×100測量與焦磷酸鈉和焦磷酸鉀的相容性把4克硅石在16克其焦磷酸鈉或焦磷酸鉀濃度為1.5%的懸浮物中散開。將懸浮物在37℃下攪拌24小時，然后以20000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行離心分離30分鐘。
用0.2μm的Millipore濾篩將上層液進(jìn)行過濾。然后把0.2克溶液倒入測量小玻璃瓶的100ml水中稀釋，該溶液構(gòu)成了試驗溶液。
用相同方法制備不含硅石的參照溶液。
兩種溶液的游離焦磷酸鹽離子(P2O--7)濃度是用裝有積分器的離子色譜儀(DioNEX 2000i系統(tǒng))測定的。
用在色譜圖上得到的峰面積之比和試驗以及參考溶液中相應(yīng)的焦磷酸鹽的保留時間來確定相容性。
相容性%＝100× (試驗溶液的峰面積)/(參考溶液的峰面積)實例1該實例涉及到制備相容性的磨料硅石。
把6升去電離的水倒入裝有溫度和pH調(diào)節(jié)系統(tǒng)以及渦輪攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)器中。
進(jìn)行攪拌以后(300轉(zhuǎn)/分)，將槽底液加熱到85℃。
當(dāng)溫度達(dá)到上述情況時，同時加入其硅石濃度為120克/升、SiO2/NaO2比值為3.5、流量為0.34升/分的8.5升的硅酸鈉以及13.5升濃度為80克/升的硫酸。調(diào)節(jié)酸的加入量使介質(zhì)的pH值保持在恒定值8。
在添加時間達(dá)40分鐘以后，就停止加入硅酸鹽，并續(xù)繼加入酸，直至將反應(yīng)混合物的pH值穩(wěn)定在4。
然后在該pH值和85℃溫度下進(jìn)行15分鐘的熟化。
再將混合物進(jìn)行過濾，并用去電離水將濕濾餅塊進(jìn)行清洗，直至濾液的導(dǎo)電率小于100微姆歐。
爾后再用由于添加乙酸使pH值為4的水將硅石濾餅塊進(jìn)行清洗。
用去電離水再次進(jìn)行后面的清洗。
然后將產(chǎn)品霧化干燥，并用forplex破碎器將產(chǎn)品研碎，以便獲得10微米的粒度。
因而所得到的硅石具有如下物化特性BET面積……100m2/gCTAB面積……55m2/g
油的捕集量……120cm3/100gPH……6.5硅石的化學(xué)分析列在下表中離子 SO4Al Fe Ca Cppm 100 250 130 300 10用下面的參數(shù)進(jìn)行表面化學(xué)的量子化高于3.3的HoPZc＝4△γ＝5cm-1OH/nm2的值9在下表中給出了硅石與牙膏各組分的相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅- NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO4相容性% 95 98 75 70實例2重復(fù)進(jìn)行實例1，用以制得用水清洗過的硅石濾餅，該水由于添加了乙酸而使其pH值為4。
因而就把硅石濾餅放在粉碎機(jī)中進(jìn)行粉化，用以獲得懸浮流體。
在攪動下加入0.2克醋酸鋇。
再把硅石進(jìn)行霧化干燥，然后將其破碎，以得到平均粒度為10μm的顆粒。
由此獲得的硅石的物-化特性如下BET面積……100m2/gCTAB面積……60m2/g油的捕集量……110cm3/100gPH……6.5硅石的化學(xué)分析列于下表離子 SO4Al Fe Ca Cppm 100 250 130 400 40用下面的參數(shù)對表面化學(xué)進(jìn)行量子化高于3.3的HoPZc＝4.5△γ＝2cm-1OH/nm2＝8相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO4相容的% 95 98 90 70實例3該實例在于制備增稠狀的硅膠將14升的其硅石濃度為86克/升、SiO2/Na2O比值為3.5的硅酸鈉倒入裝有溫度和pH的調(diào)節(jié)系統(tǒng)以及裝有渦輪攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)器中。
在進(jìn)行100轉(zhuǎn)/分?jǐn)嚢枰院螅?分鐘加入1.45升的濃度為28%的氨水。
然后以0.2升/分的流量加入0.8升的濃度為200克/升的硫酸。
此時，使混合物在20℃的控制溫度下反應(yīng)5分鐘。
再以0.2升/分的流量將5.2升濃度為200克/升的硫酸加入。
當(dāng)出現(xiàn)凝膠以后(通過觀察或測量濁度)將混合物熟化10分鐘。
然后，以400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌混合物30分鐘，使得凝膠分散。
然后以0.2升/分的流量加入硫酸(200克/升)，使介質(zhì)的pH值降到3.5。
將反應(yīng)混合物在60℃的溫度下穩(wěn)定1小時。
在將混合物進(jìn)行過濾以及用溫度為60℃的20升去電離水和20升的pH為3的水對所得硅石濾餅進(jìn)行兩次清洗后，便完成了硅膠的制備。
然后用去電離水在20℃下進(jìn)行清洗直至獲得200微姆歐·厘米-1的電導(dǎo)率，這就完成了本發(fā)明的處理過程。
將得到的硅石濾餅進(jìn)行粉化，通過加入水，使其形成濃度為10%的均勻硅石懸浮物。
用脫水霧化器對硅石進(jìn)行霧化干燥，然后用JET破碎機(jī)使硅石變成微粒，使其粒度為1.5μm。
這樣得到的硅石的物一化特性如下BET面積……450m2/gCTAB面積……350m2/g油的捕集量……300cm3/100gPH……6.8表觀密度……0.270折射率……1.445硅石的化學(xué)分析列于下表。
離子 SO4Al Fe Ca Cppm 500 200 120 300 10用下面的參數(shù)對表面化學(xué)進(jìn)行量子化Ho，高于3.3PZc＝3.6吡啶的吸附帶距相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 鋅 洗必太NaF Na/K ZnSO4二葡糖酸鹽相容的% 90 95 50 65
實例4該實例涉及到增稠狀硅石。
在裝有pH和溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)的反應(yīng)器中，倒進(jìn)6升水，然后在攪拌下加入150克硫酸鈉。
把混合物加熱到60℃。用40分鐘同時把10升的硅酸鈉(Rm＝3.5和SiO2＝220克/升)和濃度為80克/升的硫酸加入之。
為把反應(yīng)介質(zhì)的pH值保持在7.8的恒定值，應(yīng)對硫酸的加入量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
通過迅速將硫酸添加進(jìn)行，而將介質(zhì)的pH值穩(wěn)定到4。在60℃下熟化15分鐘。
在60℃下對反應(yīng)混合物進(jìn)行過濾，并用去電離水對硅石濾餅進(jìn)行清洗，以便使濾液的電導(dǎo)率為900微姆歐·厘米-1，然后用通過添加乙酸而使pH值調(diào)節(jié)到4的水清洗硅石濾餅，并用去電離水進(jìn)行最后的清洗。
將由此獲得的硅石濾餅進(jìn)行粉化，然后在攪拌下加進(jìn)2克的醋酸鈣。
將硅石進(jìn)行霧化干燥，并用Jet粉碎器進(jìn)行微?；?，以此把硅石微粒的大小調(diào)節(jié)到1.5μm。
由此獲得的硅石的物-化特性如下BET面積……320m2/gCTAB面積……120m2/g油的捕集量……250cm3/100gPH……6.5
硅石的化學(xué)分析列于下表離子 SO4Al Fe Ca Cppm 100 200 120 300 20用下面的參數(shù)對表面化學(xué)進(jìn)行量子化Ho高于3.3PZc＝4OH/nm2值＝11吡啶的吸附帶距相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO4相容的% 90 95 90 80實例5該實例涉及制備磨料硅石把6升去電離水倒入裝有溫度和pH調(diào)節(jié)系統(tǒng)并裝有渦輪攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)器中。
在進(jìn)行攪拌(300轉(zhuǎn)/分)以后，把由此形成的槽底液加熱到85℃。
當(dāng)溫度到達(dá)上述情況時，同時加進(jìn)8.5升的其硅石濃度為120克/升、SiO2/Na2O比值為3.5、流量為0.34升/分的硅酸鈉以及13.5升濃度為80克/升的硫酸，為把介質(zhì)的pH值恒定地保持為8.0，需對酸的加入量進(jìn)行調(diào)節(jié)。
在添加40分鐘以后，停止添加硅酸鹽，并將混合物在80℃溫度，pH值為8條件下熟化15分鐘。
繼續(xù)添加酸，直至反應(yīng)混合物的pH值穩(wěn)定到4。
然后在該pH值和85℃溫度下熟化15分鐘。
爾后對混合物進(jìn)行過濾，并用去電離水清洗濕濾餅，直到濾液的電導(dǎo)率為100微姆歐·厘米-1。
再用pH值為4的水對硅石濾餅進(jìn)行二次清洗，pH為4的水是通過添加乙酸后調(diào)制的。
最后用去電離水進(jìn)行清洗。
然后將產(chǎn)品進(jìn)行霧化干燥，并用forplex粉碎器使其微?；?，用以獲得9.0μm的粒度。
由此得到的硅石的物-化特性如下-BET面積……60m2/g-CTAB面積……50m2/g-油的捕集量……120cm3/100g-PH……6.0硅石的化學(xué)分析列于下表離子 SO4Al Fe Ca Cppm 100 250 100 200 10
用下面的參數(shù)對表面化學(xué)進(jìn)行量子化Ho高于3.3PZc＝4.5吡啶的吸附帶距相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO4相容的% 95 98 70 80實例6該實例涉及到增稠狀硅石的制備。
將5.07升的其硅石濃度為120克/升、SiO2/Na2O比值為3.5的硅酸鈉和3.8升去電離水倒入裝有渦輪攪動系統(tǒng)的反應(yīng)器內(nèi)。
在進(jìn)行攪動(300轉(zhuǎn)/分)以后，把形成的槽底液加熱到68℃。
當(dāng)溫度到達(dá)上述情況時，添加2.64升濃度為80.5克/升的硫酸，酸的加入量為0.120升/分。
添加22分鐘以后，停止添加酸，并使混合物熟化10分鐘。
爾后用35分鐘添加4.2升硫酸。
然后把溫度調(diào)到87℃，并用30分鐘同時以30毫升/分的流量添加硅酸鹽和以52毫升/分的流量添加硫酸。
把溫度調(diào)到95℃，并用10分鐘加進(jìn)0.523升的硫酸。
然后將混合物熟化10分鐘。
再通過添加酸把介質(zhì)的pH值調(diào)到4。
爾后將混合物進(jìn)行過濾，并用去電離水清洗濕硅石濾餅，直至濾液的電導(dǎo)率為100微姆歐·厘米-1。
然后用通過添加乙酸而使pH值調(diào)到4的水清洗硅石濾餅。
最后的清洗是用去電離水進(jìn)行的。
再將產(chǎn)品進(jìn)行霧化干燥，并用Jet粉碎器使其微?；?，用以獲得1.2微米的粒度。
由此得到的硅石的物-化特性如下BET面積……180m2/gCTAB面積……170m2/g油的捕集量……350cm3/100gPH……6.8硅石的化學(xué)分析列于下表。
離子 SO4Al Fe Ca Cppm 500 200 120 300 10用下面的參數(shù)對表面化學(xué)進(jìn)行量子化Ho高于3.3PZc＝3.6吡啶吸附帶距相容性成分 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO4相容% 90 95 70 60實例7在該實例中描述硅石濾餅的制備，該硅石濾餅將作為實例8至12的硅石的起始物料。
將1.4升的其SiO2/Na2O比值為3.45，其SiO2的濃度為135克/升、并予熱到75℃的硅膠鈉倒入裝有溫度和PH調(diào)節(jié)系統(tǒng)并帶有Mixel型攪拌系統(tǒng)的反應(yīng)器中，在攪拌(300轉(zhuǎn)/分)以后，將形成的槽底液加熱到85℃。
當(dāng)溫度到達(dá)上述情況時，同時以0.28升/分的流量添加同樣的硅酸鈉和以0.16升/分的流量添加予熱到75℃的濃度為80克/升的硫酸。
同時添加過程中的介質(zhì)的平均pH值為9.8。
同時添加47分鐘以后，停止添加硅酸鹽并繼續(xù)用同樣的流量添加酸直至pH值達(dá)到8。此時，用10分鐘把反應(yīng)混合物的溫度調(diào)到95℃，同時繼續(xù)添加酸使反應(yīng)混合物的pH值在相同的時間內(nèi)穩(wěn)定到4.2。
然后，在該pH值和95℃下使其熟化15分鐘。
爾后將混合物過濾，并用去電離子將濕硅石濾餅進(jìn)行清洗直至濾液的電導(dǎo)率為2000微姆歐·厘米-1。
此時得到的硅石濾餅將作為由實例8至12制作的具有所調(diào)控表面化學(xué)的硅石的基礎(chǔ)。
實例8重新制作實例7中得到的硅石濾餅。
將該硅石濾餅分散在去電離水中，用以形成100克/升硅石的懸浮物，接著過濾懸浮物。重新進(jìn)行操作直至得到濾液的電導(dǎo)率為100微姆歐·厘米-1。
然后再把硅石濾餅在去電離子水中散開，以形成150克/升的懸浮物，上述去電離水通過添加乙酸使其pH值達(dá)到6。
過濾后，再用去電離水進(jìn)行最后一次清洗。
然后將產(chǎn)品進(jìn)行霧化干燥，并用forplex型粉碎機(jī)將其破碎，以獲得9.0μm的粒度。
實例9用去電離水把通過實例7制作方法獲得的硅石濾餅進(jìn)行清洗，直至濾液的電導(dǎo)率為500微姆歐·厘米-1為止。
然后用10升添加了葡糖酸而使pH值達(dá)到4的水將硅石濾餅進(jìn)行清洗。
再用去電離水進(jìn)行最后的清洗。
把硅石濾餅進(jìn)行粉化，以得到均勻的懸浮物，并在攪拌下添加8.5克醋酸鋇(Ba(C2H2O2·H2O)，再把混合物熟化30分鐘。
然后將產(chǎn)品進(jìn)行霧化干燥，并用forplex型粉碎器將其破碎，以獲得9.0μm的粒度。
實例10用去電離水把通過實例7制作方法獲得的硅石濾餅進(jìn)行清洗，直至濾液的電導(dǎo)率為500微姆歐·厘米-1。
然后把硅石濾餅在去電離水中重新散開，以形成150克/升的懸浮物，其中通過添加乙酸把水的pH值調(diào)到6。
在攪動下加入25克氫氧化鋇(Ba(OH)2·8H2O)，然后將混合物熟化30分鐘。
爾后用5升水把懸浮物進(jìn)行清洗。
然后使產(chǎn)品霧化干燥，并用forplex型粉碎器使其破碎，以獲得9.0μm的粒度。
實例11用去電離水把按實例7的方法得到的硅石濾餅進(jìn)行清洗，直至濾液的電導(dǎo)率為100微姆歐·厘米-1為止。
然后把硅石濾餅在去電離水中散開，以形成150克/升的懸浮物，其中通過添加乙酸將水的pH值調(diào)到6.3。
再用去電離水進(jìn)行最后的清洗。
在攪動中加入0.1克乙酸鋇(Ba(C2H2O2)2·H2O)并將混合物熟化30分鐘。
然后對產(chǎn)品進(jìn)行霧化干燥，并用forplex型粉碎器使其破碎，以獲得9.0μm的粒度。
實例12重新取得實例7的硅石濾餅，將該硅石濾餅放在去電離水中散開，用以形成100克/升硅石的懸浮物，而后把懸浮物過濾。重新操作直至得到的濾液電導(dǎo)率為200微姆歐·厘米-1為止。
然后使產(chǎn)品霧化干燥，并用forplex型粉碎器將其破碎以獲得9.0μm的粒度。
實例8至12的硅石的特性列于下面的幾個表中
實例 面積 pH 油的捕 PZc HoBET CTAB 集量 折射率m2/g OH/nm28 250 50 6.9 12 102 4.5＞3.3 1.4609 250 45 6.8 10 110 4＞3.3 1.45710 250 60 7.2 12 105 3.8＞3.3 1.45811 260 55 7.0 10 105 6＞3.3 1.45712 250 55 7.5 12 100 3.6＞3.3 1.446化學(xué)分析離子(ppm)實例 SO4Al Fe Ca C8 70 300 150 300 209 150 350 200 350 2010 200 400 200 350 5011 50 230 120 120 2012 200 415 200 355 50相容性實例 氟化物 焦磷酸鹽 洗必太 鋅NaF Na/K 二葡糖酸鹽 ZnSO48 90 95 75 709 95 98 80 85
10 96 95 70 6511 95 96 98 8012 95 95 70 60實例13(作為比較用的)作為比較，在下表中給出了對通常商業(yè)用硅石相容性的測量結(jié)果，這些硅石用于牙膏的組分，并給出其物-化特性。
另外，這些測量均是依據(jù)所述試驗進(jìn)行的。
硅石面積m2/g Ho OH/nm2·SO4相容性%%商標(biāo) CTAB BET (重量) CHx F Zn PyRZeodent 113 50 100 ＜3 30 0.65 1 95 0 95HubertZ 113 70 175 ＜3 17 0.50 1 96 0 95ZeofinnSyloblanc 81 240 400 ＜3 17 1.56 0 90 40 95GraceSyloid 244 400 ＜3 17 0.7 4 90 2 90GraceSipernat 225 180 190 ＜3 16 1.0 0 90 20 90DegussaTixosil 53 50 250 ＜3 30 0.8 0 60 0 90Rh
ne Poulenc其中CHx＝洗必太，F(xiàn)＝氟，Zn＝鋅，Pyr＝焦磷酸鹽。
人們看到，對于表中所示的所有產(chǎn)品，PZc都小于3。
實例14該實例涉及具有本發(fā)明硅石的凝膠形的半透明牙膏的組分。
成分如下山梨醇(70%水溶液)……65.0甘油……0.00CMc7m FD……0.80糖精酸鈉……0.20氟化鈉……0.24苯甲酸鈉……0.08香料……2.00實例2的磨料硅石……15.00實例6的增稠狀硅石……8.00洗必太二葡糖酸鹽……1.00蒸餾水……7.68牙膏具有良好的流動特性，并在初期和儲存(2個月)以后可很容易地被擠壓。
直觀的牙膏鑒定證實，擠壓壽命是合適的，而且它具有半透明的凝膠形狀。
牙膏還有如下特性10%稀釋液的pH6.8對LNE規(guī)格銅的研磨力(mg)5.6塑性粘度(Pa·s)0.5并觀察到抗菌能力。
實施例15
本實例涉及不透明糊狀牙膏的組成其成分如下甘油……22.00CMc 7m FD……1.00糖精酸鈉……0.20氟基磷酸鈉……0.76氟化鈉……0.10十二烷基硫酸鈉(30%水溶液)……4.67苯甲酸鈉……0.10香料……0.90二氧化鈦……1.00實例5的磨料硅石……31.50ZnSO4·7H2O……0.48蒸餾水……37.29對所獲得的牙膏所作的流體性鑒定和直觀鑒定證實該牙膏的性能是好的。
然而，本發(fā)明決不局限于所述的實施方案，這些方案僅僅作為例子給出的，實際上，它包括所有與所述方法同一構(gòu)思的一切方法，以及與它們相關(guān)的組合物。以上這些均由權(quán)利要求所劃定的范圍所保護(hù)。
權(quán)利要求
1.牙膏組分，其特征在于其中含有能與洗必太相容的硅石，該硅石與至少65%洗必太，更主要是與至少90%洗必太具有相容性。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的牙膏組分，其特征在于它至少含有氟、磷酸鹽、胍、鋅、馬來酸-乙烯基乙基醚共聚物中的一種元素。
全文摘要
本發(fā)明涉及含有能與洗必太相容的硅石的牙膏組分，其中該硅石與胍類產(chǎn)品具有相容性，主要是與至少65％的洗必太、特別是與至少90％的洗必太具有相容性，以及具有至少3.3的酸度函數(shù)Ho。
文檔編號C01B33/142GK1054366SQ9110027
公開日1991年9月11日 申請日期1988年11月3日 優(yōu)先權(quán)日1987年11月4日
發(fā)明者杰克斯·皮爾塞羅 申請人:羅納-普蘭克化學(xué)公司