本發(fā)明屬于冶金與選礦，尤其涉及多種典型鈮礦相純礦物純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法。

背景技術(shù)：

1、白云鄂博鐵-鈮-稀土多金屬礦因含鈮礦物種類多、且成分復(fù)雜，而且其嵌布粒度細(xì)，并與其它礦物密切共生等特點(diǎn)，常規(guī)的選礦工藝只能獲得nb2o5品位低于5%的鈮粗精礦，無法直接獲得類似于巴西的高品位（nb2o550%~60%）鈮精礦。

2、鈮鐵產(chǎn)品品質(zhì)與鈮精礦品位成正相關(guān)，如專利文獻(xiàn)cn200710157964.7公開了利用鈮鐵精礦生成低級(jí)鈮鐵的制取方法，以2.14%?nb2o5品位鈮精礦制備含鈮14.7%的鈮鐵；如專利文獻(xiàn)cn96111328.6公開了一種鈮精礦“二步法”電爐熔煉生產(chǎn)鈮鐵工藝，以7.55%?nb2o5品位鈮精礦制備含鈮30.8%的鈮鐵；專利文獻(xiàn)cn202211340668.1公開了一種鈮鐵精礦冶煉鈮鐵合金的方法，以45%nb2o5品位鈮精礦制備含鈮69.81%的鈮鐵。這些方法獲得的鈮鐵品位較低，品質(zhì)不高。

3、為獲得高品質(zhì)鈮鐵合金，需獲得高品位鈮精礦，白云鄂博鈮粗精礦nb2o5品位過低是制約其利用的關(guān)鍵。鈮粗精礦品位不高的主要原因是鈮礦物種類多，主要為鈮鐵礦、鈮鈣礦、易解石和燒綠石，性質(zhì)接近，進(jìn)而無法分選獲得高品位鈮精礦。專利文獻(xiàn)cn201910722543.7、cn202111463168.2、cn201911207535.5、cn202111463168.2均闡述了燒綠石型鈮礦的富集分離方法，獲得nb2o5品位大于40%的鈮精礦，以此可制備高質(zhì)量鈮產(chǎn)品。但是，這些方法反應(yīng)條件較為苛刻，如反應(yīng)溫度較高（大于1300℃），所需要的熱量和保溫措施呈指數(shù)增長(zhǎng)，其反應(yīng)設(shè)備的要求也更高，導(dǎo)致成本大大增加。

4、因此，基于白云鄂博鈮礦的礦物組成，需要研發(fā)一種反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)單、成本低的將多種典型鈮礦相純礦物轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，為后續(xù)鈮粗精礦中多種鈮礦物集中轉(zhuǎn)化為燒綠石、以及后續(xù)分選獲得高品質(zhì)鈮精礦提供技術(shù)思路。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，克服以上背景技術(shù)中提到的不足和缺陷，提供一種反應(yīng)溫度低、操作簡(jiǎn)單、成本低的多種典型鈮礦相純礦物純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：

3、一種多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，包括如下步驟：

4、（1）將多種典型鈮礦相純礦物與調(diào)整劑進(jìn)行混合，加入粘結(jié)劑，壓制成型，得到混料坯體；壓制是為了使調(diào)整劑和鈮礦相固相顆粒充分接觸進(jìn)而促進(jìn)鈮礦相反應(yīng)；

5、（2）將所述混料坯體進(jìn)行焙燒，冷卻后得到單一燒綠石。

6、上述多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述多種典型鈮礦相純礦物中，含有鈮鐵礦、易解石、鈮鈣礦、燒綠石中兩種以上，該礦物中沒有脈石。

7、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述調(diào)整劑為含na、ca、f的化學(xué)試劑；所述多種典型鈮礦相純礦物與調(diào)整劑的質(zhì)量比為100:（5~20）。

8、優(yōu)選的，所述調(diào)整劑中，含na的化學(xué)試劑包括naf、nacl、naoh中的一種或幾種；含ca的化學(xué)試劑包括caf2、cao、ca(oh)2中的一種或幾種；含f的化學(xué)試劑包括naf、caf2、kf、na3alf6中的一種或幾種。調(diào)整劑的目的是為多種典型鈮礦相純礦物轉(zhuǎn)化提供元素支持，誘導(dǎo)多種鈮礦物轉(zhuǎn)化為燒綠石。

9、優(yōu)選的，在步驟（1）中，所述粘結(jié)劑為pva、水玻璃、粘土中的一種或幾種；所述粘結(jié)劑的加入量為多種典型鈮礦相純礦物與調(diào)整劑質(zhì)量總和的1%~5%。

10、優(yōu)選的，在步驟（1）中，壓制成型的壓力為2~20mpa。

11、優(yōu)選的，在步驟（2）中，所述焙燒在空氣或氧氣中進(jìn)行。如果多種典型鈮礦相純礦物中有鈮鐵礦（fenb2o6），在氧化氣氛下焙燒可促進(jìn)其反應(yīng)；如果沒有鈮鐵礦，則非氧化氣氛下焙燒也可行。

12、優(yōu)選的，在步驟（2）中，所述氧化焙燒的溫度為750~1100℃，焙燒時(shí)間≥30min。溫度的高低卻決于na、f的含量。

13、本發(fā)明的反應(yīng)原理如下：

14、在氧氣氣氛下焙燒有利于促進(jìn)多種典型鈮礦相純礦物轉(zhuǎn)化為單一燒綠石；na和ca是多種鈮礦物轉(zhuǎn)化為燒綠石的組成元素，同時(shí)，na和f用作助熔劑，可以大幅降低固相轉(zhuǎn)化的反應(yīng)溫度。反應(yīng)過程如下：

15、canb2o6+naf=nacanb2o6f；

16、canb2o6+xcaf2=ca1+xnb2o6f2x；

17、fenb2o6+cao+naf+0.25o2=?nacanb2o6f+0.5fe2o3；

18、fenb2o6+(1+x)caf2+0.75o2=?ca1+xnb2o6f2x+0.5fe2o3+f2↑；

19、cetinbo6+cao=cecatinbo7；

20、cetinbo6+0.5na2o=cenatinbo6.5。

21、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為：

22、1、本發(fā)明采用固相反應(yīng)的方法，通過在典型鈮礦物中配入調(diào)整劑后，在氧氣條件下進(jìn)行焙燒，只需要在較低溫度下保溫一定時(shí)間后可將多種鈮礦物轉(zhuǎn)化為單一燒綠石，反應(yīng)效率高，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。

23、2、本發(fā)明方法，對(duì)鈮礦物種類的適應(yīng)性強(qiáng)，對(duì)于白云鄂博主要鈮礦物均可轉(zhuǎn)化，通過調(diào)整劑將多種鈮礦物集中調(diào)控為燒綠石，為后續(xù)鈮粗精礦中多種鈮礦物集中轉(zhuǎn)化為燒綠石、以及后續(xù)分選獲得高品質(zhì)鈮精礦提供技術(shù)思路。

技術(shù)特征：

1.一種多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，其特征在于，所述調(diào)整劑中，含na的化學(xué)試劑包括naf、nacl、naoh中的一種或幾種；含ca的化學(xué)試劑包括caf2、cao、ca(oh)2中的一種或幾種；含f的化學(xué)試劑包括naf、caf2、kf、na3alf6中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，其特征在于，在步驟（1）中，所述粘結(jié)劑為pva、水玻璃、粘土中的一種或幾種；所述粘結(jié)劑的加入量為多種典型鈮礦相純礦物與調(diào)整劑質(zhì)量總和的1%~5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，其特征在于，在步驟（1）中，壓制成型的壓力為2~20mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明屬于選礦技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種多種典型鈮礦相純礦物固相轉(zhuǎn)化為單一燒綠石的方法，包括如下步驟：（1）將多種典型鈮礦相純礦物與調(diào)整劑進(jìn)行混合，加入粘結(jié)劑，壓制成型，得到混料坯體；壓制是為了使調(diào)整劑和鈮礦相固相顆粒充分接觸進(jìn)而促進(jìn)鈮礦相反應(yīng)；（2）將所述混料坯體在含氧氣氛下進(jìn)行氧化焙燒，冷卻后得到單一燒綠石。本發(fā)明采用固相反應(yīng)的方法，通過在典型鈮礦物中配入調(diào)整劑后，在氧氣條件下進(jìn)行焙燒，只需要在較低溫度下保溫一定時(shí)間后可將多種鈮礦物轉(zhuǎn)化為單一燒綠石，反應(yīng)效率高，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，達(dá)到了節(jié)能減排的目的，為后續(xù)鈮粗精礦中多種鈮礦物集中轉(zhuǎn)化為燒綠石、以及后續(xù)分選獲得高品質(zhì)鈮精礦提供技術(shù)思路。

技術(shù)研發(fā)人員：陳雯,盧翔,許海峰,周瑜林
受保護(hù)的技術(shù)使用者：長(zhǎng)沙礦冶研究院有限責(zé)任公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/10/21