一種乙硅烷生產(chǎn)裝置的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種乙硅烷生產(chǎn)裝置，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)、儲(chǔ)槽，反應(yīng)釜上方的出口，反應(yīng)釜底部的排渣口，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的攪拌器；所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲(chǔ)槽內(nèi)裝有液氨，所述出口排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲(chǔ)罐相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30?60度。由于本實(shí)用新型的生產(chǎn)裝置選擇了優(yōu)化設(shè)計(jì)，尤其是排渣口的夾角的設(shè)計(jì)，節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)成本較低，設(shè)備腐蝕性減小，可以連續(xù)穩(wěn)定化生產(chǎn)。
【專利說明】
一種乙硅烷生產(chǎn)裝置
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本實(shí)用新型屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種硅化鎂與氯化銨反應(yīng)生產(chǎn)乙硅烷的裝置，尤其涉及一種乙硅烷生產(chǎn)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體，是半導(dǎo)體工業(yè)中頗有吸引力的特種氣體之一?？捎米鳠o定形硅薄膜、光化學(xué)纖維原料以及硅氧烷等的優(yōu)良原料，在半導(dǎo)體、光電材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景和實(shí)際價(jià)值。與甲硅烷相比，它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優(yōu)越性。但是，現(xiàn)有乙硅烷的制備方法主要因產(chǎn)率低、副產(chǎn)品多、相對(duì)復(fù)雜，不利于操作導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高，這在很大程度上限制了其應(yīng)用。
[0003]目前，乙硅烷的合成方法主要有以下幾種:(一)、硅鈣合金在150?250°C與氯氣進(jìn)行氣固反應(yīng)[Inorganic Syntheses，1939，1:42-45] ; (二)、娃鐵合金在氯化錢的存在下，在 110?200 °C 與氯氣進(jìn)行氣固反應(yīng)[Journal of fluorinechemistry,1997,83(1),89-91];(三)、硅或硅合金進(jìn)行氯化制備乙硅烷，其中在得到的生成物中含有SiCl4、Si2Cl6、以及Si3Cl8以上的高沸點(diǎn)組份;通過兩段低級(jí)化處理，S卩(I)初始的副產(chǎn)高沸點(diǎn)組份，通過加熱進(jìn)行低級(jí)化反應(yīng)處理；(2)殘存的Si3Cl8以上的高沸點(diǎn)組份，通氯氣進(jìn)行低級(jí)化處理[日本專利特開昭59-20782];(四)、高溫下裂解或氫化還原氯硅烷來沉積多晶硅的硅反應(yīng)體系排放的廢氣[CN1392862A] !(五夂氯氣與低級(jí)硅烷^…“^坤^…^彡反應(yīng)’使得低級(jí)硅烷聚合[W02011067331]。
[0004]以上方法制得的乙硅烷產(chǎn)率都偏低(10?20%)，均為氣固反應(yīng)，裝置復(fù)雜且對(duì)設(shè)備要求較高，不易操作，同時(shí)反應(yīng)溫度一般偏高，能耗大。這些都在一定程度上限制了反應(yīng)的推廣。因此，發(fā)展更為簡(jiǎn)單的、產(chǎn)率較高的合成工藝和設(shè)備使其在工業(yè)上得到更大范圍的推廣十分必要，具有十分重要的實(shí)際意義。
【實(shí)用新型內(nèi)容】
[0005]本實(shí)用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種乙硅烷生產(chǎn)裝置。
[0006]本實(shí)用新型通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種乙硅烷生產(chǎn)裝置，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)、儲(chǔ)槽，反應(yīng)釜上方的出口，反應(yīng)釜底部的排渣口，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的攪拌器;所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲(chǔ)槽內(nèi)裝有液氨，所述出口排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲(chǔ)罐相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度，優(yōu)選40-50度。
[0007]進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜安裝有壓力檢測(cè)裝置。
[0008]進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜安裝有溫度檢測(cè)裝置。
[0009]進(jìn)一步，所述反應(yīng)釜的容積為5-10立方米。
[0010]進(jìn)一步，所述精餾塔是一組串聯(lián)的精餾塔。[0011 ]進(jìn)一步，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層。
[0012]進(jìn)一步，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
[0013]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比具有顯著的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:由于本實(shí)用新型選擇了優(yōu)化設(shè)計(jì)的反應(yīng)釜，尤其是排渣口的夾角的設(shè)計(jì)，提高了乙硅烷的反應(yīng)效率，節(jié)省了反應(yīng)時(shí)間，生產(chǎn)成本較低，設(shè)備腐蝕性減小，可以連續(xù)穩(wěn)定化生產(chǎn)。
【附圖說明】

[0014]圖1為本實(shí)用新型乙硅烷生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0015]其中1-加料系統(tǒng);2-儲(chǔ)槽;3-出口；4-排渣口；5-攪拌器;6-精餾塔;7-冷凝器;8-再沸器;9-乙硅烷儲(chǔ)罐。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為進(jìn)一步了解本實(shí)用新型的內(nèi)容、特點(diǎn)及功效，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本實(shí)用新型詳細(xì)說明。
[0017]參閱圖1，一種乙娃燒反應(yīng)Il，包括連接反應(yīng)Il的加料系統(tǒng)1、儲(chǔ)槽2，反應(yīng)Il上方的出口 3，反應(yīng)釜底部的排渣口 4，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的攪拌器5;所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲(chǔ)槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口 3排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口 3排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲(chǔ)罐9相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。
[0018]為了便于理解本申請(qǐng)，現(xiàn)將使用本申請(qǐng)乙硅烷生產(chǎn)裝置的硅烷產(chǎn)品制造工藝進(jìn)行簡(jiǎn)單介紹。所述硅烷產(chǎn)品制造工藝包含下列步驟:
[0019]A、首先以硅粉及鎂粉在500-700°C環(huán)境下生成硅化鎂，
[0020]Si+2Mg------->Mg2Si
[0021]B、以硅化鎂與氯化氨反應(yīng)，在液氨及催化劑的環(huán)境下，生成硅烷類及六氨氯化鎂，反應(yīng)式為:
[0022]NH3(I)
[0023]Mg2Si+NH4Cl----------------->SinHm+MgCl2.6NH3+H2
[0024]催化劑
[0025]其中m=2n+2
[0026]C、六氨氯化鎂為一固相產(chǎn)品，再經(jīng)加以分離反應(yīng)而得到氯化鎂及液氨，液氨可以再投入上述制程B及以下制程E中使用:
[0027]MgCl2.6ΝΗ3----------->MgCl2+6NH3
[0028]D、氯化鎂并再經(jīng)電解而生成鎂粉及氯氣，鎂粉為固相，可以投入上述制程中的A中使用:
[0029]MgCl2--------->Mg+Cl2
[0030]電解
[0031]E、氯氣再與液氨合成反應(yīng)生成氯化氨，氯化氨得以投入上述制程中的B使用，其中液氨來自于上述制程中的C，換言之，制程C生成之氨可以供制程B及E使用:
[0032]CI2+H2-------->2HC1
[0033]NH3+HC1-------->NH4CL
[0034]從上述反應(yīng)式中步驟B中生成硅烷類的產(chǎn)品，由于甲硅烷和乙硅烷雖然都是氣體，但是分子量各有不同，致使液化/氣化所需溫度不同。運(yùn)用其物理特性不同，經(jīng)過分離可以分別得到甲硅烷、乙硅烷產(chǎn)品，以讓各不同烷類產(chǎn)品獨(dú)立存在方得以應(yīng)不同使用需求。具體工作過程如下:反應(yīng)釜出來的氣體混合物進(jìn)入串聯(lián)的精餾塔組，控制精餾塔塔內(nèi)的溫度降溫到-120 qC至-170 QC，分離出乙硅烷:然后再降溫到-170 qC至-196 QC，分離出甲硅烷。將得到的甲硅烷升溫至-170 qC以上，使甲硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-180 qC至-196 t3C溫度中得到高純度甲硅烷;將得到的乙硅烷升溫至-120 t3C以上，使乙硅烷從液相變成氣相，然后再降溫，于-130 t3C至-160 t3C溫度中得到高純度乙硅烷，將高純度乙硅烷送入乙硅烷儲(chǔ)罐，經(jīng)測(cè)定，乙硅烷純度可達(dá)99.998%。
[0035]為使甲硅烷、乙硅烷高精密度純化，可以使用分子篩予以純化。當(dāng)然，為取得更高精密度純化的目的，溫度差、分子篩不僅可以單獨(dú)使用，亦可以二者組合使用。其他等效之純化方法都可以加以運(yùn)用。
[0036]實(shí)施例1
[0037]上述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)1、儲(chǔ)槽2，反應(yīng)釜上方的出口3，反應(yīng)釜底部的排渣口 4，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的攪拌器5;所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲(chǔ)槽2內(nèi)裝有液氨，所述出口 3排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口 3排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔6，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器7，所述精餾塔的塔底連接有再沸器8，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲(chǔ)罐9相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30度。
[0038]實(shí)施例2
[0039]重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是2個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為60度。
[0040]實(shí)施例3
[0041]重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是3個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述排渣口與水平面的夾角為40度。
[0042]實(shí)施例4
[0043]重復(fù)實(shí)施例1，不同之處在于，所述精餾塔是4個(gè)串聯(lián)的精餾塔，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層，所述排渣口與水平面的夾角為50度。
[0044]實(shí)施例5
[0045]重復(fù)實(shí)施例1，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為5立方米。
[0046]實(shí)施例6
[0047]重復(fù)實(shí)施例1，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為10立方米，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
[0048]實(shí)施例7
[0049]重復(fù)實(shí)施例3，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為5立方米。
[0050]實(shí)施例8
[0051]重復(fù)實(shí)施例4，進(jìn)一步的特征是反應(yīng)釜的容積為10立方米。
[0052]以上所述僅是本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員在不脫離本實(shí)用新型的范圍可以加以若干變化，故以上說明所包含的及附圖中所示的結(jié)構(gòu)應(yīng)視為例示性，而非用以限制本實(shí)用新型專利的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，包括連接反應(yīng)釜的加料系統(tǒng)、儲(chǔ)槽，反應(yīng)釜上方的出口，反應(yīng)釜底部的排渣口，和反應(yīng)釜內(nèi)安裝的攪拌器;所述加料系統(tǒng)內(nèi)裝有硅化鎂和氯化銨，所述儲(chǔ)槽內(nèi)裝有液氨，所述出口排出硅烷反應(yīng)混合物，所述出口排出的硅烷反應(yīng)混合物通往精餾塔，所述精餾塔的塔頂連接有冷凝器，所述精餾塔的塔底連接有再沸器，所述精餾塔排出的乙硅烷與乙硅烷儲(chǔ)罐相連，所述排渣口排出反應(yīng)雜物，所述排渣口與水平面的夾角為30-60度。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述排渣口與水平面的夾角為40-50度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜安裝有壓力檢測(cè)裝置。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜安裝有溫度檢測(cè)裝置。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)釜的容積為5-10立方米。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述精餾塔是一組串聯(lián)的精餾+Π ο7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述精餾塔外接的管路包覆有保溫層。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙硅烷生產(chǎn)裝置，其特征在于，所述冷凝器和再沸器均為列管式換熱器。
【文檔編號(hào)】C01B33/04GK205709892SQ201620637047
【公開日】2016年11月23日
【申請(qǐng)日】2016年6月25日
【發(fā)明人】黃曉東, 謝嵩嶽
【申請(qǐng)人】浙江迅鼎半導(dǎo)體材料科技有限公司