專利名稱：采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含釩礦石中釩的微波堿液浸出提取法清潔工藝，屬于濕法冶金領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
釩在自然界主要賦存于鈦磁鐵礦和碳質(zhì)頁巖(石煤)中。提取釩的關(guān)鍵技術(shù)研究主 要集中在如何提高釩的提取率，如何解決傳統(tǒng)鈉化焙燒工藝存在的嚴重環(huán)境污染問題，以 及減少工藝步驟降低提取成本等問題。釩是重要的戰(zhàn)略物質(zhì)，鈦磁鐵礦和石煤是主要的提釩原料。目前，國內(nèi)從事提釩冶 煉的生產(chǎn)廠家達數(shù)百余家，但多數(shù)企業(yè)生產(chǎn)規(guī)模小，采用的傳統(tǒng)氯化鈉高溫焙燒工藝技術(shù) 落后，釩回收率低，生產(chǎn)成本高，且生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的氯氣、氯化氫和二氧化硫等有 毒氣體，嚴重污染環(huán)境。針對石煤提釩過程資源浪費和生態(tài)破壞嚴重的問題，國內(nèi)環(huán)保部門 出臺多項規(guī)定，責令環(huán)保不合格的釩冶煉企業(yè)停工停產(chǎn)。但因缺乏高效清潔的石煤提釩冶 煉新技術(shù)作為技術(shù)支撐，這種局面尚未得到根本改善。提釩關(guān)鍵技術(shù)的研究主要集中在如何提高釩石煤礦中釩的提取率，以及如何解決 傳統(tǒng)鈉化焙燒工藝存在的嚴重環(huán)境污染等問題。為此，科研工作者進行了大量的研究，提出 了多種提釩工藝，主要有無添加劑焙燒提釩工藝、鈣法焙燒提釩工藝、硫酸直接浸出提釩工 藝和壓力酸浸法等，但收效不大。主要問題還是釩回收率偏低，約為50%左右，其次是工藝 過程中產(chǎn)生的廢氣、廢水和廢渣的環(huán)境污染問題。此外，部分工藝適應(yīng)性差，只適于某些特 定礦相的釩石煤礦。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服以上的不足，提供一種提取率高，能源消耗少，無氣體污 染的采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的 提取工藝，包括以下步驟
A、將礦石放入振動研磨機上研碎，在400-1000°C的條件下煅燒0.5-2小時，除去礦石 中的碳；
B、往上述除過碳的礦石中按固/液比1:1-3加入氧化性堿液，其中浸泡攪拌1-8小 時，形成固液相；
C、將上述固液相放入微波反應(yīng)器中，微波功率400W，微波加熱10-50分鐘；
D、將微波處理過的產(chǎn)物靜置0.5小時澄清，濾出上層清液，在清液中提取出正釩酸鈉；
E、上述清液作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，或補加堿液或氧化劑后使
用；
F、上述清液在使用3-5次后，需要做沉釩處理或釩、硅、鋁分離的處理。本發(fā)明的進一步改進在于本反應(yīng)條件中所使用的氧化性堿液為含有氧化劑的堿 性溶液，氧化性堿液的濃度為7-15%，氧化劑的含量為1-5%，液/固比為1. 5:1。
本發(fā)明的進一步改進在于堿性溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉，氧化性堿液所含氫氧 化鈉的濃度為10%，或所含碳酸鈉的濃度為10%。本發(fā)明的進一步改進在于氧化劑為過氯酸鈉或次氯酸鈣，氧化性堿液含有1%的 過氯酸鈉，或5%的次氯酸鈣。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點本發(fā)明提出了微波法堿液浸出提釩清潔新 工藝，適用于多種礦相即多種含釩礦石中釩的提取，釩提取率高，能源消耗少，無氣體污染。 釩在浸出階段可以達到與共存金屬雜質(zhì)元素的分離，堿液循環(huán)使用不僅提高了堿液的使用 效率，降低提取成本，而且達到富集釩的目的。
具體實施例方式
為了加深對本發(fā)明的理解，下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述，該實施例 僅用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。本發(fā)明采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝的一種具體實施方式
，將礦石 磨碎一除去礦石中的碳一按照一定的固/液比加入氧化性堿液，浸泡攪拌1-8小時一放入 微波反應(yīng)器中進行微波處理一將微波處理過的產(chǎn)物澄清過濾一得到濾液一將濾液作為產(chǎn) 物或作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，也可以補加適當氫氧化鈉或氧化劑后使 用，具體步驟如下在加入氧化性堿液錢應(yīng)將粉碎樣品先出去碳，將礦石放入振動研磨機上 研碎，在400-1000°C的條件下煅燒0. 5-2小時，除去礦石中的碳；往上述除過碳的礦石中按 固/液比1: 1-3加入氧化性堿液，其中固/液為除過碳的礦石與氧化性堿液的用量之比， 浸泡攪拌1-8小時，形成固液相；將上述固液相放入微波反應(yīng)器中，微波功率400W，微波加 熱10-50分鐘；將微波處理過的產(chǎn)物靜置0. 5小時澄清，濾出上層清液，在清液中提取出正 釩酸鈉；上述清液作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，或補加堿液或氧化劑后使 用；上述清液在使用3-5次后，需要做沉釩處理或釩、硅、鋁分離的處理。實施舉例1
將礦石放入振動研磨機上研碎，在600°C的條件下煅燒1小時，除去礦石中的碳；在上 述除過碳的礦石中按固/液比1 1-3加入含有1%的過氯酸鈉或5%次氯酸鈣的濃度為10% 的氫氧化鈉或碳酸鈉溶液，此溶液濃度為7-15%，浸泡攪拌3-5小時；將上述固液相放入微 波反應(yīng)器中，微波功率400W，也可以根據(jù)礦石量的多少來設(shè)定微波功率，微波加熱5分鐘； 將微波處理過的產(chǎn)物靜置0.5小時澄清，濾出上層清液，清液中所含正釩酸鈉即為所得產(chǎn) 物；上述清液可以作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，也可以補加堿液或氧化劑 后使用；上述清液在使用3-5次后，需要做沉釩處理或釩、硅、鋁分離的處理。以氫氧化鈉堿液浸泡粉碎后的礦石，微波條件下礦石中的釩進入堿液中。過濾 出堿液，堿液經(jīng)過濃縮或不濃縮進入下一次提取。本發(fā)明適用于多種礦相即多種含釩礦石中釩的提取。本發(fā)明提出了微波法堿 液浸出提釩清潔新工藝，適用于多種礦相即多種含釩礦石中釩的提取，釩提取率高，能源消 耗少，無氣體污染。釩在浸出階段可以達到與共存金屬雜質(zhì)元素的分離，堿液循環(huán)使用不僅 提高了堿液的使用效率，降低提取成本，而且達到富集釩的目的。
權(quán)利要求
一種采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝，其特征在于包括以下步驟A、將礦石放入振動研磨機上研碎，在400 1000℃的條件下煅燒0.5 2小時，除去礦石中的碳；B、往上述除過碳的礦石中按固/液比1: 1 3加入氧化性堿液，浸泡攪拌1 8小時，形成固液相；C、將上述固液相放入微波反應(yīng)器中，微波功率400W，微波加熱10 50分鐘；D、將微波處理過的產(chǎn)物靜置0.5小時澄清，濾出上層清液，在清液中提取出正釩酸鈉；E、上述清液作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，或補加堿液或氧化劑后使用；F、上述清液在使用3 5次后，需要做沉釩處理或釩、硅、鋁分離的處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝，其特征在于本 反應(yīng)條件中所使用的氧化性堿液為含有氧化劑的堿性溶液，氧化性堿液的濃度為7-15%，氧 化劑的含量為1_5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝，其特征在于 堿性溶液為氫氧化鈉或碳酸鈉，氧化性堿液所含氫氧化鈉的濃度為10%，或所含碳酸鈉的濃 度為10%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝，其特征在于氧 化劑為過氯酸鈉或次氯酸鈣，氧化性堿液含有1%的過氯酸鈉，或5%的次氯酸鈣。
全文摘要
本發(fā)明公開了采用微波法堿液浸出釩礦石中釩的提取工藝，也適用于多種礦相即多種含釩礦石中釩的提取，包括以下步驟將礦石磨碎→除去礦石中的碳→按照一定的固/液比加入氧化性堿液，浸泡攪拌1-8小時→放入微波反應(yīng)器中進行微波處理→將微波處理過的產(chǎn)物澄清過濾→得到濾液→將濾液作為產(chǎn)物或作為氧化性堿液直接用于下一批礦石的處理，也可以補加適當氫氧化鈉或氧化劑后使用。本發(fā)明具有提取率高，能源消耗少，無氣體污染的優(yōu)點。
文檔編號C01G31/00GK101955226SQ20101052692
公開日2011年1月26日 申請日期2010年11月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月1日
發(fā)明者喻華, 黃金萍 申請人:南通漢瑞實業(yè)有限公司;上海師范大學(xué)