專利名稱：硅微粉的選擇性絮凝提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅微粉的提純方法，尤其是一種硅微粉的選擇性絮凝提純方法。
背景技術(shù)：
硅微粉亦稱硅粉，是硅鐵或金屬硅生產(chǎn)過程中由礦熱爐中的高純石英、焦炭和木屑還原產(chǎn)生的副產(chǎn)品。每生產(chǎn)一噸硅鐵(FeSi75)大約產(chǎn)生硅微粉200-300kg。由于硅微粉中二氧化硅含量(純度)較低，很難再利用，故其處置方式主要是堆放。這種方法不僅占用大面積土地，而且由于硅微粉具有比重輕，粒徑小的特點(diǎn)，在堆放過程中容易形成揚(yáng)塵，造成二次污染，對(duì)人類的健康造成威脅。但二氧化硅含量超過85%的硅微粉是一種重要的無機(jī)非金屬納米材料，可在很多領(lǐng)域內(nèi)應(yīng)用，且供不應(yīng)求。故硅微粉的提純工作就顯得十分重要。目前，硅微粉純化工藝主要是酸洗法。高思采用的是用鹽酸溶液提純硅微粉。20% 鹽酸溶液與硅微粉(固液比3g 200ml)在攪拌速率300r/min時(shí)反應(yīng)3h硅微粉中二氧化硅含量可達(dá)到92. 79%。該方法雖然把硅微粉的二氧化硅含量提高到90%以上，但是產(chǎn)生大量的廢酸溶液，不僅污染環(huán)境而且成本較高，且對(duì)工藝設(shè)備的抗腐蝕性要求嚴(yán)格，不適宜實(shí)際的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種硅微粉的選擇性絮凝提純方法，該方法所需設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝簡(jiǎn)便、絮凝液可循環(huán)使用、經(jīng)濟(jì)環(huán)保、且所得硅微粉產(chǎn)品純度和回收率都較高。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種硅微粉的選擇性絮凝提純方法，該方法包括以下步驟(1)在硅微粉原料中添加水制備硅微粉漿液；(2)在硅微粉漿液中添加質(zhì)量百分比濃度為1-2%的酸溶液，調(diào)節(jié)pH值并機(jī)械攪拌5min，得到酸性硅微粉漿液；(3)在酸性硅微粉漿液中加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮，機(jī)械攪拌3-5min后加入選擇性絮凝劑油酸鈉，繼續(xù)機(jī)械攪拌3-5min，然后自然沉降20-50min，可以得到上層懸浮液和下層沉淀；(4)取上層懸浮液離心得到絮凝液和細(xì)沉淀，細(xì)沉淀在105-120°c下干燥2_3h，即得到二氧化硅含量為85-92%硅微粉產(chǎn)品；其中，絮凝液和下層沉淀可循環(huán)利用，添加到硅微粉原料中制備硅微粉漿液。而且，所述的硅微粉漿液的濃度為10-15g/L。而且，所述的酸溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。而且，所述的pH值控制在4-5. 7。而且，所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范圍為40 200g/噸硅微粉原料。
而且，所述的油酸鈉用量范圍為600 3000g/噸硅微粉原料。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果是1.本發(fā)明工藝流程少、設(shè)備投資少、周期短、藥劑消耗少、絮凝液可循環(huán)利用、生產(chǎn)成本低、無化學(xué)污染，所得硅微粉產(chǎn)品純度和回收率都較高。2.本發(fā)明由于采用聚乙烯吡咯烷酮作為分散劑分散硅微粉懸浮液中的顆粒并配以機(jī)械攪拌，為接下來的選擇性絮凝創(chuàng)造良好的條件，使選擇性得以提高；采用絮凝液循環(huán)使用，節(jié)省藥劑和自來水的使用量，無污染；采用油酸鈉作為選擇性絮凝劑，藥劑用量小，使用成本低廉。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明通過以下實(shí)施例進(jìn)一步詳述，但本實(shí)施例所敘述的技術(shù)內(nèi)容是說明性的， 而不是限定性的，不應(yīng)依此來局限本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 采用本發(fā)明的提純方法對(duì)內(nèi)蒙古烏海市益隆原廠的硅微粉原料進(jìn)行提純(該廠硅微粉原料中二氧化硅的純度為69. 59% )，其提純方法包括以下步驟在硅微粉原料中添加水制備濃度為10g/L的硅微粉漿液1L，攪拌均勻，加入質(zhì)量百分比濃度為的鹽酸溶液，PH值控制在5. 7，機(jī)械攪拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液 (0. 10g/L)2mL，機(jī)械攪拌3min，然后加入油酸鈉溶液(1. 52g/L)4mL，機(jī)械攪拌5min，自然沉降50min，待下層出現(xiàn)顏色較深的下層沉淀，然后取上層懸浮液離心得到絮凝液和細(xì)沉淀， 細(xì)沉淀在105°C下干燥3h，即得二氧化硅含量為87. 54%、回收率為36%的硅微粉產(chǎn)品。實(shí)施例2 采用本發(fā)明的提純方法對(duì)內(nèi)蒙古烏海市益隆原廠的硅微粉原料進(jìn)行提純(該廠硅微粉原料中二氧化硅的純度為69. 59% )，其提純方法包括以下步驟在硅微粉原料中添加水制備濃度為15g/L的硅微粉漿液1L，攪拌均勻，加入質(zhì)量百分比濃度為的硫酸溶液，PH值控制在4，機(jī)械攪拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液 (0. 10g/L)4mL，機(jī)械攪拌3min，然后加入油酸鈉溶液(1. 52g/L) 10mL，機(jī)械攪拌5min，自然沉降30min，待下層出現(xiàn)顏色較深的下層沉淀，然后取上層懸浮液離心得到絮凝液和細(xì)沉淀，細(xì)沉淀在120 0C下干燥2h，即得二氧化硅含量為90. 24 %、回收率為24 %的硅微粉產(chǎn)品。實(shí)施例3 采用本發(fā)明的提純方法對(duì)內(nèi)蒙古烏海市益隆原廠的硅微粉原料進(jìn)行提純(該廠硅微粉原料中二氧化硅的純度為69. 59% )，其提純方法包括以下步驟在硅微粉原料中添加水制備濃度為12g/L的硅微粉漿液1L，攪拌均勻，加入質(zhì)量百分比濃度為2%的鹽酸酸溶液，pH值控制在4. 6，機(jī)械攪拌5min，加入聚乙烯吡咯烷酮溶液(0. 10g/L)3mL，機(jī)械攪拌3min，然后加入油酸鈉溶液(1. 52g/L) 8mL，機(jī)械攪拌5min，自然沉降20min，待下層出現(xiàn)顏色較深的下層沉淀，然后取上層懸浮液離心得到絮凝液和細(xì)沉淀，細(xì)淀在110°C下干燥2. 5h，即得二氧化硅含量為85. 76%、回收率為40%的硅微粉產(chǎn)品。以上實(shí)施例中，所產(chǎn)生的絮凝液和下層沉淀可循環(huán)利用，添加到硅微粉原料中制備硅微粉漿液。
權(quán)利要求
1.一種硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于該方法包括以下步驟(1)在硅微粉原料中添加水制備硅微粉漿液；(2)在硅微粉漿液中添加質(zhì)量百分比濃度為1-2%的酸溶液，調(diào)節(jié)pH值并機(jī)械攪拌 5min，得到酸性硅微粉漿液；(3)在酸性硅微粉漿液中加入分散劑聚乙烯吡咯烷酮，機(jī)械攪拌3-5min后加入選擇性絮凝劑油酸鈉，繼續(xù)機(jī)械攪拌3-5min，然后自然沉降20-50min，可以得到上層懸浮液和下層沉淀；(4)取上層懸浮液離心得到絮凝液和細(xì)沉淀，細(xì)沉淀在105-120°C下干燥2-3h，即得到二氧化硅含量為85-92%硅微粉產(chǎn)品；其中，絮凝液和下層沉淀可循環(huán)利用，添加到硅微粉原料中制備硅微粉漿液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于所述的硅微粉漿液的濃度為10-15g/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于所述的酸溶液為鹽酸溶液或硫酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于所述的PH值控制在4-5. 7。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于所述的聚乙烯吡咯烷酮用量范圍為40 200g/噸硅微粉原料。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅微粉的選擇性絮凝提純方法，其特征在于所述的油酸鈉用量范圍為600 3000g/噸硅微粉原料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種硅微粉的選擇性絮凝提純方法，本發(fā)明采用在硅微粉懸浮液中加入適量酸溶液，控制pH值，投加分散劑聚乙烯吡咯烷酮并以一定的轉(zhuǎn)速攪拌，然后投加選擇性絮凝劑油酸鈉，勻速攪拌，沉降一定時(shí)間以后，取上層懸浮液離心分離、干燥，即可得到高純度的硅微粉產(chǎn)品。該方法工藝流程少、設(shè)備投資少、周期短、藥劑消耗少、絮凝液可循環(huán)利用、生產(chǎn)成本低、無化學(xué)污染。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102211774SQ201010137970
公開日2011年10月12日 申請(qǐng)日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者劉麗娟, 李勇超, 李鐵龍, 金朝暉 申請(qǐng)人:南開大學(xué)