專利名稱：磁性氧化鐵的制備設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及的是一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域的裝置，具體是一種磁性氧化鐵的制 備設(shè)備。
背景技術(shù)：
(超)順磁性氧化鐵已成為臨床疾病特別是癌癥等重大疾病診斷中上應(yīng)用較廣泛 的磁共振成像造影劑，現(xiàn)有制備(超)順磁性氧化鐵的主要有共沉淀法、超聲化學(xué)法、高溫 分解法、微乳液法。共沉淀法的特點是以Fe2+和(或)Fe3+及一定的堿通過氧化還原反應(yīng)得到納米氧 化鐵，主要改變堿添加量和添加速率及攪拌速率，反應(yīng)溫度和PH值來控制產(chǎn)物粒徑。超聲 化學(xué)法主要通過改變超聲時間和超聲強度來制備不同粒徑的氧化鐵產(chǎn)物。高溫分解法主要 的特點是將有機鐵作為原料通過控制反應(yīng)溫度及反應(yīng)時間、通過小粒徑氧化鐵加入一定的 醇羧酸、及胺可獲得大粒徑的氧化鐵產(chǎn)物。微乳液法主要的特點是通過改變油包水兩相的 組成及比例來來控制產(chǎn)物粒徑。上述技術(shù)均存在一個共同特點(1)(超)順磁性氧化鐵(Fe3O4或、-Fe2O3)在制 備過程中易氧化或向其他氧化物轉(zhuǎn)化，這使得在制備過程中常常需通入氮氣或其他保護氣 體，且常常需要將保護氣體直接通入反應(yīng)液當中。(2)其次，大部分的有反應(yīng)過程和需滴 加反應(yīng)液的制備設(shè)備均是在攪拌下完成的，并未涉及基于攪拌和反應(yīng)瓶旋轉(zhuǎn)同時兼顧的制 備設(shè)備。(3)再次，大部分的反應(yīng)設(shè)備只是涉及反應(yīng)過程的裝置，一般是將反應(yīng)物在反應(yīng)瓶 中反應(yīng)一段時間后，將整個反應(yīng)裝置通大氣后在反應(yīng)產(chǎn)物中加入洗滌液體進行超聲分散洗 滌，這使得像這種在制備過程中多了一步通大氣的過程，因而使產(chǎn)物(性質(zhì)不穩(wěn)定)易氧化 的可能性增加。(4)另外，上述制備技術(shù)一般是利用反應(yīng)釜或一些其他反應(yīng)器皿或裝置(反 應(yīng)瓶、攪拌裝置、溫控裝置、通氮氣下等自行搭配)，而不同的制備方法常需額外的裝置或設(shè) 備，如高溫裂解法對反應(yīng)溫度要求較高，要加回流裝置。超聲化學(xué)法則需在超聲儀上進行。經(jīng)過對現(xiàn)有技術(shù)的檢索發(fā)現(xiàn)中國專利文獻號CN100348501C記載了一種“納米氧 化鐵制備方法及設(shè)備”，但該技術(shù)需要在高壓及燃燒狀態(tài)下，以上工藝和制備均存在以下問 題(1)工藝復(fù)雜；(2)需高溫或高壓，對設(shè)備要求較高。目前還缺乏一個功能性相對齊全的(超)順磁性氧化鐵制樣設(shè)備，特別是針對以 上幾種方法均適用的制備裝置未有提及。而同時，基于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀基礎(chǔ)上的(超)順磁性 氧化鐵的制樣設(shè)備鮮有提及，更未提及加液、氣氛、超聲及攪拌多功能可選基礎(chǔ)上的旋轉(zhuǎn)蒸 發(fā)儀磁性氧化鐵制樣設(shè)備。

實用新型內(nèi)容本實用新型針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種磁性氧化鐵的制備設(shè)備，使 得在納米材料特別是(超)順磁性氧化鐵制備過程能實現(xiàn)加液、旋轉(zhuǎn)、攪拌、真空及抗氧 化環(huán)境、超聲功能于一體，集攪拌和反應(yīng)瓶旋轉(zhuǎn)于一體，增加了反應(yīng)液間的充分接觸，使得反應(yīng)充分進行；在同一套裝置中實現(xiàn)反應(yīng)、超聲分散洗滌過程，簡化了在納米材料特別是 (超)順磁性氧化鐵的制備容器轉(zhuǎn)換，避免了制備過程中的容器轉(zhuǎn)換造成的產(chǎn)率降低，同時 在洗滌時減少通大氣的時間，減少了產(chǎn)物易氧化的可能性。本實用新型是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本實用新型包括加液組件、旋蒸組件和 恒溫磁力攪拌組件，其中加液組件豎直放置且下端與旋蒸組件的首端固定連接，旋蒸組件 傾斜放置且末端置于恒溫磁力攪拌組件中。所述的加液組件包括旋轉(zhuǎn)活塞、儲液瓶和連接管，其中儲液瓶豎直設(shè)置于連接 管上且為一體化成形，旋轉(zhuǎn)活塞活動設(shè)置于連接管的一端。該加液組件可實現(xiàn)反應(yīng)液和洗 滌液加液功能。所述的儲液瓶的上部設(shè)有固定塞且下部與連接管相連接的位置設(shè)有控制開關(guān)，該 儲液瓶的瓶體上設(shè)有刻度，可隨時監(jiān)控反應(yīng)進度和加液量，同時可以通過控制開關(guān)控制滴 加反應(yīng)液的速度，儲液瓶加入的液體可以是反應(yīng)液，也可以是洗滌產(chǎn)物的液體。所述的連接管的外沿設(shè)有磨砂層，所述的旋轉(zhuǎn)活塞的內(nèi)側(cè)設(shè)有導(dǎo)管且該旋轉(zhuǎn)活塞 與連接管相接觸的位置設(shè)有對應(yīng)的磨砂層。所述的導(dǎo)管的末端與連接管近儲液瓶的下部末端相連同時管徑吻合可實現(xiàn)儲液 瓶中液體的導(dǎo)流。所述的旋蒸組件包括冷凝腔、冷凝管、接收腔、反應(yīng)腔、旋轉(zhuǎn)組件和支架，其中 冷凝腔的出口端分別與接收腔和旋轉(zhuǎn)組件的入口端相連接，旋轉(zhuǎn)組件的出口端與反應(yīng)腔的 入口端相連接，冷凝管固定設(shè)置與冷凝腔內(nèi)，旋轉(zhuǎn)組件固定于支架上。冷凝腔兩端分別設(shè)置 一個外部氣氛連接接口。所述的旋轉(zhuǎn)組件為電動攪拌器。所述的恒溫磁力攪拌組件包括液體容器、加熱器，其中液體容器置于旋蒸組件 的末端，加熱器位于液體容器的下方。所述的加熱器為磁力加熱器，所述的加熱器底部還設(shè)有超聲波發(fā)生器，共同實現(xiàn) 對旋蒸組件產(chǎn)物的磁力攪拌、加熱分散以及超聲分散。本實用新型氣氛可選，主要通過旋蒸組件中冷凝腔兩端的外部氣氛接口來實現(xiàn) (1)真空氣氛左端外部氣氛接口連接抽真空裝置，右端外部氣氛接口封閉；(2)惰性氣氛 右端外部氣氛接口連惰性氣體，左端外部氣氛接口半封閉通大氣。本實用新型設(shè)備簡單，易于控制和實現(xiàn)；設(shè)備功能選項較全，可兼顧加液、旋轉(zhuǎn)、攪 拌、反應(yīng)氣氛控制，另可選超聲功能；超聲功能既可以制備用，也可以反應(yīng)液洗滌用，可在不 更換反應(yīng)瓶的情況下進行超聲分散洗滌。加液部分可加入反應(yīng)液，也可加入洗滌液；該制備 設(shè)備可集反應(yīng)及超聲分散洗滌功能于一體。

圖1為本實用新型結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為加液組件示意圖。圖3為加液組件中旋轉(zhuǎn)活塞示意圖圖4為加液組件中儲液瓶和連接管一體化成型示意圖圖5為旋蒸組件示意圖。[0024]圖6為恒溫磁力攪拌組件示意圖。圖中1加液組件、2旋蒸組件、3恒溫磁力攪拌組件、4儲液瓶、5固定塞、6控制開 關(guān)、7連接管、8旋轉(zhuǎn)活塞、9狹長導(dǎo)管、10冷凝腔、11冷凝管、12接收腔、13反應(yīng)腔、14旋轉(zhuǎn) 組件、15支架、16左端氣氛接口、17右端氣氛接口、18液體容器、19磁力加熱器、20超聲波 發(fā)生器。
具體實施方式
下面對本實用新型的實施例作詳細說明，本實施例在以本實用新型技術(shù)方案為前 提下進行實施，給出了詳細的實施方式和具體的操作過程，但本實用新型的保護范圍不限 于下述的實施例。如圖1所示，本實施例包括加液組件1、旋蒸組件2和恒溫磁力攪拌組件3，其中 加液組件1豎直放置且下端與旋蒸組件2的首端固定連接，旋蒸組件2傾斜放置且末端正 對恒溫磁力攪拌組件3。如圖2所示，所述的加液組件1包括儲液瓶4、連接管7和旋轉(zhuǎn)活塞8 (圖3)，其 中儲液瓶4豎直設(shè)置于連接管7上，旋轉(zhuǎn)活塞8右側(cè)與連接管7左側(cè)相連。儲液瓶4的上 部設(shè)有固定塞5且下部與連接管7相連接的位置設(shè)有控制開關(guān)6。儲液瓶4和連接管7為 一體化成型(圖4)，而旋轉(zhuǎn)活塞8可旋轉(zhuǎn)及拆卸，旋轉(zhuǎn)活塞8為內(nèi)磨帶有狹長導(dǎo)管9，且該 狹長導(dǎo)管9上部末端是與連接管7近儲液瓶4的下部末端相連同時管徑吻合。該連接管7 為左側(cè)內(nèi)磨右側(cè)外磨。將旋轉(zhuǎn)活塞8從左側(cè)插入連接管7，組成加液組件1。如圖5所示，所述的旋蒸組件2包括冷凝腔10、冷凝管11、接收腔12、反應(yīng)腔13、 旋轉(zhuǎn)組件14和支架15，其中冷凝腔10的出口端分別與接收腔12和旋轉(zhuǎn)組件14的入口 端相連接，旋轉(zhuǎn)組件14的出口端與反應(yīng)腔13的入口端相連接，冷凝管11固定設(shè)置于冷凝 腔10內(nèi)，旋轉(zhuǎn)腔固定設(shè)置于支架15上，左端外部氣氛接口 16和右端外部氣氛接口 17設(shè)置 于冷凝腔兩側(cè)，旋轉(zhuǎn)組件14為電動攪拌器。如圖6所示，所述的恒溫磁力攪拌組件3包括液體容器18、磁力加熱器19和超 聲波發(fā)生器20，其中液體容器18置于旋蒸組件2的末端，磁力加熱器19位于液體容器18 的下方，超聲波發(fā)生器20位于磁力加熱器的底部。
權(quán)利要求一種磁性氧化鐵的制備設(shè)備，包括加液組件、旋蒸組件和恒溫磁力攪拌組件，其特征在于加液組件豎直放置且下端與旋蒸組件的首端固定連接，旋蒸組件傾斜放置且末端置于恒溫磁力攪拌組件中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的加液組件包括旋 轉(zhuǎn)活塞、儲液瓶和連接管，其中儲液瓶豎直設(shè)置于連接管上且為一體化成形，旋轉(zhuǎn)活塞活 動設(shè)置于連接管的一端。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的儲液瓶的上部設(shè) 有固定塞且下部與連接管相連接的位置設(shè)有控制開關(guān)，該儲液瓶的瓶體上設(shè)有刻度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的連接管的外沿設(shè) 有磨砂層，所述的旋轉(zhuǎn)活塞的內(nèi)側(cè)設(shè)有導(dǎo)管且該旋轉(zhuǎn)活塞與連接管相接觸的位置設(shè)有對應(yīng) 的磨砂層。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的導(dǎo)管的末端與連 接管近儲液瓶的下部末端相連同時管徑吻合可實現(xiàn)儲液瓶中液體的導(dǎo)流。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的旋蒸組件包括冷 凝、冷凝管、接收腔、反應(yīng)腔、旋轉(zhuǎn)組件和支架，其中冷凝腔的出口端分別與接收腔和旋轉(zhuǎn) 組件的入口端相連接，旋轉(zhuǎn)組件的出口端與反應(yīng)腔的入口端相連接，冷凝管固定設(shè)置與冷 凝腔內(nèi)，旋轉(zhuǎn)組件固定于支架上，冷凝腔兩端分別設(shè)置一個外部氣氛連接接口。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的旋轉(zhuǎn)組件為電動 攪拌器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，其特征是，所述的恒溫磁力攪拌組 件包括液體容器和加熱器，其中液體容器置于旋蒸組件的末端，加熱器位于液體容器的 下方。所述的加熱器為磁力加熱器，所述的加熱器底部還設(shè)有超聲波發(fā)生器。
專利摘要一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域的磁性氧化鐵的制備設(shè)備，包括加液組件、旋蒸組件和恒溫磁力攪拌組件，其中加液組件豎直放置且下端與旋蒸組件的首端固定連接，旋蒸組件傾斜放置且末端置于恒溫磁力攪拌組件中。本實用新型集合反應(yīng)瓶旋轉(zhuǎn)、反應(yīng)液攪拌、反應(yīng)過程中加液、反應(yīng)氣氛可選，反應(yīng)溫度控制、同時兼顧反應(yīng)和超聲分散功能于一體的功能多選的制備設(shè)備，同時簡化了在納米材料特別是(超)順磁性氧化鐵的制備容器轉(zhuǎn)換，避免了制備過程中的容器轉(zhuǎn)換造成的產(chǎn)率降低，同時在洗滌時減少通大氣的時間，減少了產(chǎn)物易氧化的可能性。該制備設(shè)備成本低廉，易于實現(xiàn)。
文檔編號C01G49/06GK201648013SQ20092021284
公開日2010年11月24日 申請日期2009年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月10日
發(fā)明者何丹農(nóng), 劉曉晟, 沈新程, 程杰軍, 許建榮, 陳高祥, 陳默穎, 黃碧蘭 申請人:上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司;上海交通大學(xué)醫(yī)學(xué)院附屬仁濟醫(yī)院