一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠及其制備方法。其中，三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠采用抗壞血酸、銅納米線、氧化石墨烯和水制備而成，所述抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨烯的質(zhì)量比為2～20:0.01～200:1。本發(fā)明通過在混合溶液中加入抗壞血酸能有效抑制銅納米線在化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題，解決了銅納米線在與氧化石墨烯化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題；銅納米線直徑小，表面能大，在水溶液中極易團(tuán)聚。氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和物理性能，被認(rèn)為是一種表面活性劑，通過與銅納米線之間的相互作用能吸附銅納米線，抑制銅納米線的團(tuán)聚，促進(jìn)銅納米線的分散，解決了銅納米線分散的問題。
【專利說明】
一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料領(lǐng)域，尤其涉及一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，銅納米線由于具有導(dǎo)電性好(5.96X107Sm—工)、成本低(Cu: $ 9kg"1,Ag: $1000kg—工)、儲(chǔ)量豐富(在地殼中的含量是銀的1000倍)等優(yōu)點(diǎn)受到越來越多的關(guān)注，成為智能電子材料、柔性電子領(lǐng)域最具發(fā)展?jié)摿Φ膶?dǎo)電基元。但是銅納米線的易氧化、難分散問題限制了其在某些方面的應(yīng)用，如何制備高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性的銅納米線基三維結(jié)構(gòu)材料，并將其應(yīng)用于智能電子材料、柔性電子領(lǐng)域是當(dāng)前面臨的挑戰(zhàn)。
[0003]2010年，美國(guó)杜克大學(xué)Benjamin J.Wiley課題組在銅納米線分散液中加入水合肼能很好的抑制銅納米線的氧化。詳見現(xiàn)有技術(shù)“Rathmell AR,Bergin S M,Hua Y L，etal.The growth mechanism of copper nanowires and their properties in flexible,transparent conducting fiIms[J].Advanced materials，2010，22(32):3558-3563,。
[0004]2010年，美國(guó)杜克大學(xué)Benjamin J.Wiley課題組在銅納米線中加入聚乙稀卩比略酮(PVP)，得到了分散性好的銅納米線水溶液。詳見現(xiàn)有技術(shù)“Rathmell AR,Bergin S M,HuaY L，et al.The growth mechanism of copper nanowires and their properties inflexible,transparent conducting fiIms[J].Advanced materials,2010,22(32):3558-3563.，，。
[0005]銅納米線基三維結(jié)構(gòu)材料一般采用冷凍干燥的方法進(jìn)行制備，2014年，澳大利亞莫納什大學(xué)Wenlong Cheng課題組在銅納米線中加入聚乙稀醇(PVA)，能夠增強(qiáng)銅納米線三維結(jié)構(gòu)氣凝膠，并將其應(yīng)用于彈性導(dǎo)體。詳見現(xiàn)有技術(shù)“Tang Y，Gong S，Chen Y，etal.Manufacturable conducting rubber ambers and stretchable conductors fromcopper nanowire aerogel monoliths[J].ACS nano，2014，8(6):5707-5714.，，。
[0006]雖然上述技術(shù)都表明在銅納米線的研究和應(yīng)用中取得了一定的進(jìn)展。但是面對(duì)銅納米線的大規(guī)模應(yīng)用，還需要不斷地提高銅納米線的分散性、抗氧化性和導(dǎo)電性，不斷提高銅納米線基三維結(jié)構(gòu)材料的導(dǎo)電性和強(qiáng)度，且上述有毒的水合肼和不導(dǎo)電的聚合物限制了其在銅納米線應(yīng)用中的發(fā)展。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]有鑒于此，本發(fā)明一方面提供一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，該三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠解決了銅納米線在與氧化石墨烯化學(xué)還原共組裝過程中的易氧化和分散性差的問題。
[0008]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:
[0009]—種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，采用抗壞血酸、銅納米線、氧化石墨烯和水制備而成，所述抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨稀的質(zhì)量比為2?20:0.01?200:1，優(yōu)選3.3?8:0.1?20:1。例如可以是2:0.01:1、3:0.1:1、5:1:1、8:10:1、10:20:1、12:50:1、15:80:1、18:100:1或 20:150:1 等。
[0010]本發(fā)明三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的原料中加入抗壞血酸能有效抑制銅納米線在化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題，解決了銅納米線在與氧化石墨烯化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題;銅納米線直徑小，表面能大，在水溶液中極易團(tuán)聚。氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和物理性能，通過與銅納米線之間的相互作用能吸附銅納米線，抑制銅納米線的團(tuán)聚，促進(jìn)銅納米線的分散。
[0011]其中，所述抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨烯的質(zhì)量比為3.3?8:0.1?20:1，
[0012]本發(fā)明三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的原料中加入過量抗壞血酸能進(jìn)一步抑制銅納米線在化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題。
[0013]其中，所述銅納米線的直徑為10?200nm，優(yōu)選30?150nm，例如可以是10nm、20nm、30nm、50nm、80nm、I OOnm、11 Onm、120nm、130nm、140nm、150nm、180nm或200nm等；
[0014]優(yōu)選地，所述銅納米線的長(zhǎng)度為5?ΙΟΟΟΟμηι，優(yōu)選10?500μηι，例如可以是5μηι、10μm、20um、50um、80um、10um、120um、150um、180um、200um、500um、100um、1500um、3000um、5000“111、800(^111或1000(^111等。
[0015]本發(fā)明中對(duì)銅納米線的直徑和長(zhǎng)度進(jìn)行優(yōu)選，可以進(jìn)一步抑制銅納米線的團(tuán)聚，促進(jìn)銅納米線的分散。
[0016]其中，所述石墨烯的直徑為0.05?ΙΟΟμπι，優(yōu)選0.1?20μπι，例如可以是0.05μπι、0.1μπι、0.5μηι、1μηι、2μηι、5μηι、8μηι、ΙΟμπι、12μηι、15μηι 或 20卩111等。
[0017]其中，所述水為去離子水，本發(fā)明中水作為溶劑，其用量能夠溶解抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨烯即可。
[0018]本發(fā)明另一方面還提供一種上述三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法，該制備方法除去了冷凍干燥等過程中被氧化的氧化亞銅和促進(jìn)銅納米線之間的互聯(lián)，解決了三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠導(dǎo)電性和機(jī)械性差的問題。
[0019]一種上述三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0020](I)將抗壞血酸加入水中，攪拌溶解，加入銅納米線和氧化石墨烯，分散均勻，得到混合液；
[0021 ] (2)將所述混合液加熱、冷卻，得到水凝膠；
[0022](3)將所述水凝膠進(jìn)行洗滌、冷凍干燥，得到三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠。
[0023]本發(fā)明提供一種銅納米線基三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法。氧化石墨烯具有大量含氧官能團(tuán)，吸附了銅納米線的氧化石墨烯在還原的過程中，含氧官能團(tuán)消失，氧化石墨烯之間的靜電排斥轉(zhuǎn)換為JT-JT引力，氧化石墨烯和銅納米線共組裝形成三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料，該制備方法簡(jiǎn)單易行，操作簡(jiǎn)單，采用該制備方法制得的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠導(dǎo)電性和強(qiáng)度。
[0024]其中，在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，在步驟(3)之后，還包括步驟(4)將所述三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠置于混合氣氛中加熱、冷卻，得到銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠。
[0025]本發(fā)明通過在混合氣氛中退火除去在冷凍干燥等過程中被氧化的氧化亞銅和促進(jìn)銅納米線之間的互聯(lián)，從而提高氣凝膠的導(dǎo)電性和機(jī)械性能。
[0026]其中，所述步驟⑴混合液中氧化石墨稀濃度為0.2?20mg/mL，優(yōu)選0.5?8mg/mL，例如可以是 0.2mg/mL、0.5mg/mL、I mg/mL、3mg/mL、5mg/ mL、8mg/mL、I Omg/mL、15mg/mL、18mg/mL 或 20mg/ mL 等。
[0027]優(yōu)選地，所述分散方式可以為超聲分散，還可以為其他分散方式，本發(fā)明的技術(shù)方案對(duì)所述分散方式不做任何限定，所述超聲分散時(shí)間為2?720min，優(yōu)選10?120min，例如可以是2min、8min、10min、15min、20min、25min、50min、80min、10min、120min、150min、300min、350min、500min、600min或720min等。
[0028]其中，所述步驟(2)中的加熱溫度為20?120 °C，優(yōu)選30?100 °C，例如可以是20 °C、30 0C、40Γ、50Γ、6(TC、7(TC、8(TC、9(TC、10cC、IlOcC 或 12(TC 等；
[0029]優(yōu)選地，所述加熱時(shí)間為30?2880min，優(yōu)選120?1200min，例如可以是30min、50min、80min、10min、I20min、I50min、200min、300min、500min、800min、100min、I10min或 1200min 等。
[0030]其中，所述步驟(3)中冷凍干燥溫度為-197?0°C，優(yōu)選-197?-10°C，例如可以是-197 0C、-180Γ、-150Γ、-130Γ、-1OOcC ^-80 °C ^-50 °C ^-30 0C、-20Γ 或 _10。(:等0
[0031]其中，所述步驟(4)中混合氣氛為氫氣和氬氣，優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)I?80%的氫氣和體積分?jǐn)?shù)20?99%的氬氣，進(jìn)一步優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)2?10%的氫氣和體積分?jǐn)?shù)90?98%的氬氣，更進(jìn)一步優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)5 %的氫氣和體積分?jǐn)?shù)95 %的氬氣；
[0032]本發(fā)明通過在含氫氣的混合氣氛中退火除去在冷凍干燥等過程中被氧化的氧化亞銅和促進(jìn)銅納米線之間的互聯(lián)，從而進(jìn)一步提高氣凝膠的導(dǎo)電性和機(jī)械性能。
[0033]優(yōu)選地，所述加熱溫度為100?1000°C，優(yōu)選150?300°C，例如可以是100°C、120°C、150 °C、180 °C、200 °C、250 °C、300 °C、500 °C、600 °C、800 °C 或 1000 °C 等;
[0034]優(yōu)選地，所述加熱時(shí)間為10?600min，優(yōu)選30?300min，例如可以是10min、20min、30min、50min、100min、150min、200min、250min、300min、350min、400min、450min、500mir^600min 等。
[0035]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)與有益效果:本發(fā)明通過在混合溶液中加入過量的抗壞血酸能有效抑制銅納米線在化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題，解決了銅納米線在與氧化石墨烯化學(xué)還原共組裝過程中的氧化問題；
[0036]銅納米線直徑小，表面能大，在水溶液中極易團(tuán)聚。氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和物理性能，是一種表面活性劑，通過與銅納米線之間的相互作用能吸附銅納米線，抑制銅納米線的團(tuán)聚，促進(jìn)銅納米線的分散，解決了銅納米線分散差的問題；
[0037]本發(fā)明提供一種銅納米線基三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料的制備方法。氧化石墨烯具有大量含氧官能團(tuán)，吸附了銅納米線的氧化石墨烯在還原的過程中，含氧官能團(tuán)消失，氧化石墨烯之間的靜電排斥轉(zhuǎn)換為引力，氧化石墨烯和銅納米線共組裝形成三維結(jié)構(gòu)復(fù)合材料。
【附圖說明】
[0038]圖1為實(shí)施例1制備的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的SEM圖；
[0039]圖2為實(shí)施例2制備的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的SEM圖；
[0040]圖3為實(shí)施例3制備的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的SEM圖；
[0041 ]圖4為實(shí)施例1制備的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0042]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0043]本實(shí)施例所需原料規(guī)格如下:銅納米線；氧化石墨烯；抗壞血酸，阿拉丁，純度99.0%，規(guī)格10(^;去離子水，181^.Cffl0
[0044]實(shí)施例1
[0045]本實(shí)施例的銅納米線-氧化石墨烯還原共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法，包括如下步驟:
[0046]稱取抗壞血酸10mg于20ml玻璃瓶中，加入7.5ml去離子水中，攪拌溶解，加入80mg銅納米線和2.5ml氧化石墨稀水溶液，其濃度為8mg/ml，即銅納米線與氧化石墨稀的質(zhì)量比為4:1，超聲30min，得到混合溶液；
[0047]上述混合溶液加熱至50°C，并保持16小時(shí)，冷卻至室溫，得到銅納米線-石墨烯三維結(jié)構(gòu)復(fù)合水凝膠，將銅納米線-石墨烯三維結(jié)構(gòu)復(fù)合水凝膠除去多余的水，然后加入去離子水洗滌，靜止12h后除去多余的水，反復(fù)數(shù)次；
[0048]將洗滌后的銅納米線-石墨烯三維結(jié)構(gòu)水凝膠放入-40°C中冷凍24h，然后放入冷凍干燥機(jī)中真空干燥48h得到銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠；
[0049]作為優(yōu)選地，本實(shí)施例還可以進(jìn)一步包括如下步驟:將冷凍干燥后的銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠置于5%氫氣、95%氬氣的混合氣氛中在加熱至200°C下加熱lOOmin，再冷卻至室溫，得到最終的退火后的銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠。
[0050]實(shí)施例2
[005? ]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨稀共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:銅納米線的質(zhì)量為40mg，即銅納米線與氧化石墨稀的質(zhì)量比為2:1。
[0052]本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0053]實(shí)施例3
[0054]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:銅納米線的質(zhì)量為60mg，即銅納米線與氧化石墨烯的質(zhì)量比為3:1。
[0055]本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0056]實(shí)施例4
[0057]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:銅納米線的質(zhì)量為120mg，即銅納米線與氧化石墨烯的質(zhì)量比為6:1。
[0058]本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0059]實(shí)施例5
[0060]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:銅納米線的質(zhì)量為160mg，即銅納米線與氧化石墨烯的質(zhì)量比為8:1。
[0061 ]本實(shí)施例銅納米線-石墨稀共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0062]實(shí)施例6
[0063]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:銅納米線的質(zhì)量為200mg，即銅納米線與氧化石墨烯的質(zhì)量比為10:1。
[0064]本實(shí)施例銅納米線-石墨稀共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0065]實(shí)施例7
[ΟΟ??]在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，本實(shí)施例銅納米線-石墨稀共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法與實(shí)施例1不同之處在于:混合溶液的加熱溫度從50°c改為60°C。
[0067]本實(shí)施例銅納米線-石墨稀共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法的其他步驟同實(shí)施例1。
[0068]本實(shí)施例1?7中的銅納米線在混合溶液中分散均勻，加熱后體積收縮，形成水凝膠。并對(duì)上述實(shí)施例得到的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠進(jìn)行掃描式電子顯微鏡(ScanningElectron Microscope，SEM)和X射線衍射(X-ray diffract1n，XRD)表征。
[0069]其中，圖1?3分別為實(shí)施例1?3制備的銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的SEM圖，實(shí)施例4?7與之類似。從圖1?3的SEM可以看出制備的銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠中含有大量的銅納米線，銅納米線和還原氧化石墨烯一起形成多孔的三維結(jié)構(gòu)。
[0070]圖4為實(shí)施例1制備的銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的XRD圖，實(shí)施例2?7的XRD圖與之類似，從圖4可以看出XRD表征中有銅納米線和還原氧化石墨烯的衍射峰，沒有出現(xiàn)氧化石墨烯、氧化銅、氧化亞銅的衍射峰，說明銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠被成功制備且沒有被氧化。
[0071]
【申請(qǐng)人】聲明，本發(fā)明通過上述實(shí)施例來說明本發(fā)明的詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝，但本發(fā)明并不局限于上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝，即不意味著本發(fā)明必須依賴上述詳細(xì)結(jié)構(gòu)和工藝才能實(shí)施。所屬技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)該明白，對(duì)本發(fā)明的任何改進(jìn)，對(duì)本發(fā)明產(chǎn)品各原料的等效替換及輔助成分的添加、具體方式的選擇等，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍和公開范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，其特征在在于，采用抗壞血酸、銅納米線、氧化石墨烯和水制備而成，所述抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨烯的質(zhì)量比為2?20:0.01?200:1。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述抗壞血酸、銅納米線和氧化石墨稀的質(zhì)量比為3.3?8:0.1?20:1 ； 優(yōu)選地，所述銅納米線的直徑為10?200nm，優(yōu)選30?150nm; 優(yōu)選地，所述銅納米線的長(zhǎng)度為5μηι?ΙΟΟΟΟμηι，優(yōu)選10?500μηι。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述石墨烯的直徑為0.05?I OOym，優(yōu)選0.1 ?20ym。4.根據(jù)如權(quán)利要求1所述的三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠，其特征在于，所述水為去離子水。5.—種權(quán)利要求1所述三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將抗壞血酸加入水中，攪拌溶解，加入銅納米線和氧化石墨烯，分散均勻，得到混合液； (2)將所述混合液加熱、冷卻，得到水凝膠； (3)將所述水凝膠進(jìn)行洗滌、冷凍干燥，得到三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，再步驟(3)之后，還包括步驟(4)將所述三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠置于混合氣氛中加熱、冷卻，得到銅納米線-石墨烯共組裝三維結(jié)構(gòu)復(fù)合氣凝膠。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(I)的混合液中氧化石墨烯濃度為0.2?20mg/mL，優(yōu)選0.5?8mg/mL; 優(yōu)選地，所述分散方式為超聲分散，所述超聲分散時(shí)間為2?720min，優(yōu)選10?120min。8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中的加熱溫度為20?120°C，優(yōu)選30?100°C; 優(yōu)選地，所述加熱時(shí)間為30?2880min，優(yōu)選120?1200min。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中冷凍干燥溫度為-197?0°C，優(yōu)選-197 ?-10°C。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中混合氣氛為氫氣和氬氣，優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)I?80 %的氫氣和體積分?jǐn)?shù)20?99 %的氬氣，進(jìn)一步優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)2?10%的氫氣和體積分?jǐn)?shù)90?98%的氬氣，更進(jìn)一步優(yōu)選體積分?jǐn)?shù)5%的氫氣和體積分?jǐn)?shù)95%的氬氣； 優(yōu)選地，所述加熱溫度為100?1000 °C，優(yōu)選150?300 °C ； 優(yōu)選地，所述加熱時(shí)間為10?600min，優(yōu)選30?300min。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK106001542SQ201610387156
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月1日
【發(fā)明人】張國(guó)平, 黃汪平, 孫蓉
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院