從含ZnCl₂的SmCl₃溶液中草酸沉淀制備Sm₂O₃的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制備Sm2O3的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。本發(fā)明在ZnCl2和SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，草酸溶液中添加NH4Cl作為沉淀劑，料液和沉淀劑中NH4Cl濃度均為4 mol/L，在反應(yīng)溫度80℃下，將沉淀劑加入到料液中，用碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤經(jīng)過灼燒，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3產(chǎn)品，而料液中Zn2+不沉淀，該方法實(shí)現(xiàn)了用草酸沉淀分離Sm3+和Zn2+，可降低生產(chǎn)成本、簡化生產(chǎn)工序，便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】
從含ZnC 12的SmC 13溶液中草酸沉淀制備Sm2O3的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種從含ZnCl2的SmCh溶液中草酸沉淀制備S1112O3的方法，屬于稀土濕法冶金領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前企業(yè)采用鋅粉還原富銪溶液中Eu3+制備氧化銪工藝，向富銪溶液中加入鋅粉將Eu3+還原成Eu2+，而鋅粉轉(zhuǎn)變?yōu)閆n2+進(jìn)入到稀土溶液中，含有Zn2+的稀土溶液作為還原萃取的料液，在還原萃取分離段Zn2+作為易萃組份隨Sm3+、Gd3+等三價(jià)稀土離子經(jīng)過反萃后返回到釤銪分離段，Zn2+隨Sm3+—起從釤銪分離段萃余液流出，直接用草酸作為沉淀劑，Zn2+也會(huì)同草酸釤沉淀，影響氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，為了保證氧化釤產(chǎn)品質(zhì)量，需進(jìn)行Sm3+和Zn2+分離；CN1715430A專利和文獻(xiàn)李慧琴所著的鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅的制備，稀土，2006，27
(6):62-64，提供了一種鋅與稀土分離方法，利用吣35實(shí)現(xiàn)2112+和1^3+分離<【03924078八、CN103924079A、CN103924080A專利提供了用P5Q7萃取分離Sm3+和Zn2+工藝技術(shù)；日本專利JP2001151743報(bào)道了在稀土和鋅的混合溶液中，加入三(2-氨基乙基)胺和水楊醛反應(yīng)后，只有稀土結(jié)晶出來，從而實(shí)現(xiàn)了稀土和鋅的分離;稀土與鋅分離也可以采用加入過量的氨水或氫氧化鈉，稀土形成氫氧化物沉淀，而Zn2+形成Ζη022—留在溶液中，這種方法缺點(diǎn)是氫氧化稀土沉淀易形成膠體，很難過濾，同時(shí)沉淀中極易夾帶Zn2+，另外操作工序繁瑣，又不經(jīng)濟(jì)，在工業(yè)生產(chǎn)中很難實(shí)施。
[0003]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明目的在于提供一種從含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制備Sm2O3的方法，該方法能夠降低生產(chǎn)成本、簡化生產(chǎn)工序，制備出Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.003%
技術(shù)解決方案:
本發(fā)明在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，料液中SmCl3濃度為0.45-0.7511101/1、211(:12濃度0.06-0.12 mo I/L ,NH4Cl濃度4 mol/L，料液溫度達(dá)到80°C時(shí)，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑中草酸濃度I mol/L和NH4Cl濃度4 mol/L的混合溶液，SmCl3與草酸摩爾比為1:2.71，加入沉淀劑后，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3產(chǎn)品。
[0005]發(fā)明效果
在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl濃度為4 mol/L是技術(shù)關(guān)鍵;若添加NH4Cl濃度從O升高到3 mol/L，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量從3.85%降低到0.05%;添加NH4Cl濃度為4 mol/L時(shí)，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量小于0.003%;若添加NH4Cl濃度大于4 mol/L時(shí)，Sm2O3產(chǎn)品中ZnO含量繼續(xù)降低，但降低幅度不大，添加過高濃度的NH4Cl ,NH4Cl在溶液中溶解較慢，甚至存在有部分NH4Cl不溶解，同時(shí)也會(huì)增大生產(chǎn)成本；在含ZnCl2的SmCl3溶液中最佳添加NH4Cl濃度為4mol/L，便于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化。
[0006]
【具體實(shí)施方式】
[0007]實(shí)施例1
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為0.45 mol/L、ZnCl2濃度0.0614 mol/L的溶液，再添加428 kg固體NH4C1，固體NH4Cl溶解后，將溶液加熱到80°C，加入2441 L草酸濃度為Imol/L和NH4Cl濃度為4 mol/L的混合溶液，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0025%的Sm2O3產(chǎn)品ο
[0008]實(shí)施例2
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為0.6 mol/L、ZnCl2濃度0.12 mol/L的溶液，再添加428 kg固體NH4C1，固體NH4Cl溶解后，將溶液加熱到80°C，加入3255 L草酸濃度為I mol/L和NH4Cl濃度為4 mol/L的混合溶液，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0025%的Sm2O3產(chǎn)品。
[0009]實(shí)施例3
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為0.6 mol/L、ZnCl2濃度0.0614 mol/L的溶液，再添加428 kg固體NH4C1，固體NH4Cl溶解后，將溶液加熱到80°C，加入3255 L草酸濃度為Imol/L和NH4Cl濃度為4 mol/L的混合溶液，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0025%的Sm2O3產(chǎn)品ο
[0010]實(shí)施例4
在沉淀罐中加入2000 L SmCl3濃度為0.75 mol/L、ZnCl2濃度0.074 mol/L的溶液，再添加428 kg固體NH4C1，固體NH4Cl溶解后，將溶液加熱到80°C，加入4068 L草酸濃度為Imol/L和NH4Cl濃度為4 mol/L的混合溶液，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液pH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.0003%的Sm2O3產(chǎn)品ο
【主權(quán)項(xiàng)】
1.從含ZnCl2的SmCl3溶液中草酸沉淀制備Sm2O3的方法，其特征在于，在含ZnCl2的SmCl3溶液中添加NH4Cl作為料液，料液中SmCl 3濃度為0.45-0.75 mo I/UZnCl2濃度0.06-0.12mol/L,NH4Cl濃度4 mol/L,料液溫度達(dá)到80°C時(shí)，向料液中加入沉淀劑，沉淀劑中草酸濃度I11101/1和1€14(:1濃度4 mol/L的混合溶液，SmCl3與草酸摩爾比為1:2.71,加入沉淀劑后，再用固體碳酸氫銨將沉淀母液PH值調(diào)配到6.8，料液中Sm3+完全轉(zhuǎn)化為草酸釤沉淀，草酸釤沉淀經(jīng)過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.003%的Sm2O3產(chǎn)品。
【文檔編號(hào)】C22B3/46GK105886764SQ201610233789
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年4月15日
【發(fā)明人】李慧琴, 郭瑞華, 劉全, 劉永珍, 韓強(qiáng)
【申請(qǐng)人】內(nèi)蒙古科技大學(xué)