一種利用離子熱法制備銀納米線的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于低溫共晶溶劑的離子熱法制備納米顆粒的領(lǐng)域，具體涉及一種利用低溫共晶溶劑的離子熱法制備納米銀線的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬銀是面心立方結(jié)構(gòu)，有很好的柔鋪性和延展性，延展性僅次于金，能壓成薄片，拉成細絲。而且其導(dǎo)電性和傳熱性在所有的金屬中都是最高的。銀還用于制合金、淳藥、銀箔、銀鹽、化學(xué)儀器等，并用于制銀幣和底銀等方面。
[0003]不同于塊狀的銀，納米銀因具有很多獨特的物理和化學(xué)性能而受到廣泛的關(guān)注。在光學(xué)領(lǐng)域，納米銀表面的等離子共振或帶間躍迀特征使得納米銀能發(fā)出不同顏色的光；在電子領(lǐng)域，優(yōu)異的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能讓納米銀可以作為傳輸介質(zhì)和導(dǎo)電介質(zhì)；在醫(yī)用方面，納米銀可作為抗菌材料、分子診斷以及基因療；在催化方面，粒徑小、表面積大的納米銀極易與其它原子結(jié)合從而表現(xiàn)出極好的催化活性和反應(yīng)選擇性。有文獻報道，納米銀之所以具備這些優(yōu)異的性能，主要取決于一系列的物理參數(shù)，如尺寸、形貌和結(jié)構(gòu)等。因此如何更好的控制納米銀性能以及獲得形貌單一可控、大小均一的納米銀日漸受到研究者的重視。例如納米銀棒的長軸方向等離子共振(SPR)模式會隨著納米銀棒的長徑比的增大而發(fā)生紅移。近年來，有些學(xué)者利用水熱法等制備法合成了大長徑比的納米管；有些學(xué)者使用熒光照射BSPP溶液獲得納米銀三棱柱；有些學(xué)者乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)存在的條件下，利用聯(lián)胺還原氧化銀生成納米銀六角片。除此之外，還有更多的學(xué)者也在對如何制備獲得大長徑比的納米銀線進行深入研究。
[0004]與其它納米金屬一樣，制備納米銀的制備方法也有很多，一般分為物理法、化學(xué)法還有生物法。眾所周知物理法包括機械球磨法、霧化冷凝發(fā)、霧化法等，生物法是采用生物材料或生物體系天然合成納米微粒的新興的制備方法，化學(xué)法包括化學(xué)還原法、微乳液法、溶膠一凝膠法及等離子熱法等。其中離子熱法是指離子熱法是以離子液體或低共熔混合物為介質(zhì)的一種新型的納米粒子合成方法，它提供了一種離子態(tài)的獨特合成環(huán)境。其具有蒸汽壓小、不易揮發(fā)、熱穩(wěn)定性好、可循環(huán)利用、離子液體的極性和憎水/親水性可以簡單的通過調(diào)節(jié)合適的陰/陽離子的組合而得到等優(yōu)點。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用離子熱法制備一維結(jié)構(gòu)的納米銀線的方法，所涉及的設(shè)備和工藝簡單，反應(yīng)過程中不需要控制。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案，一種利用離子熱法制備納米銀線的方法，其特征在于包括下述步驟:
(1)將一定量的氯化膽堿、尿素和硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入稍過量的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定好溫度的電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
[0007]優(yōu)選的，所述氯化膽堿和尿素的摩爾比例為1:1~1: 5。
[0008]優(yōu)選的，所述硝酸銀和水合肼的摩爾比例為4:3~1:2。
[0009]優(yōu)選的，所述設(shè)定溫度為120~180°C，保溫時間為l~5h。
[0010]所述本發(fā)明的技術(shù)效果是:本發(fā)明采用離子熱法制備出了銀納米線，直徑上屬于納米級別，即在一個10nm以下，具有使用設(shè)備簡單、過程容易控制及制備方法綠色環(huán)保的特點，不需要加入一些表面活性劑或復(fù)雜組分的溶劑就能控制納米銀的形貌，得到納米尺寸的銀納米線。
【附圖說明】
[0011]圖1是本發(fā)明的銀納米線的XRD圖像圖。
[0012]由圖可知產(chǎn)物只含有納米銀的物相，無其他物相。
[0013]圖2是本發(fā)明的銀納米線的SEM圖像圖。
[0014]有圖可知納米銀是一維尺寸的納米線，直徑上達到納米尺寸，長度上是微米級別。
[0015]圖3是本發(fā)明的銀納米線的EDS圖像圖。
[0016]由圖可知產(chǎn)物，除了因氧化而含有較弱的C和O的峰外，只含有納米銀的物相。
【具體實施方式】
[0017]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細描述。
[0018]實施例一
(1)將Imol氯化膽堿、Imol尿素和0.75mol硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入Imol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為120°C電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
[0019]實施例二
(1)將Imol氯化膽堿、2mol尿素和Imol硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入Imol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為140°C電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾； (5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
[0020]實施例三
(1)將Imol氯化膽堿、3mol尿素和Imol硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入1.5mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為160°C電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
[0021]實施例四
(1)將Imol氯化膽堿、4mol尿素和Imol硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入Imol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為180°C電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
[0022]實施例五
(1)將Imol氯化膽堿、5mol尿素和Imol硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀；
(2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入2mol的水合肼；
(3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定為120°C電阻爐中；
(4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾；
(5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。
【主權(quán)項】
1.一種利用離子熱法制備一維結(jié)構(gòu)的納米銀線的方法，其特征在于包括下述步驟: (1)將一定量的氯化膽堿、尿素和硝酸銀混合在一起，充分研磨至均勻呈透明膠狀； (2)將上述的共晶溶劑放入清洗干凈的四氟乙烯的內(nèi)襯中，加入稍過量的水合肼； (3)將聚四氟乙烯內(nèi)襯放入不銹鋼反應(yīng)釜中并擰緊，反應(yīng)釜要放入已事先設(shè)定好溫度的電阻爐中； (4)待上述反應(yīng)至一定時間后，隨爐冷卻至室溫，取出反應(yīng)釜，反應(yīng)產(chǎn)物用酒精和去離子水充分洗滌過濾； (5)將得到的產(chǎn)物真空干燥，得到銀白色銀顆粒。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備銀納米線的方法，其特征在于:所述氯化膽堿和尿素的摩爾比例為1:1~1: 5。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備銀納米線的方法，其特征在于:所述硝酸銀和水合肼的摩爾比例為4:3~1:2。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用離子熱法制備銀納米線的方法，其特征在于:所述設(shè)定溫度為120~180°C，保溫時間為l~5h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用離子熱法制備納米銀線的方法，在該方法中，首先分別稱取適量的氯化膽堿、尿素和硝酸銀，放在瑪瑙研磨缽中研磨，待兩種鹽混合均勻，直至成均勻透明狀膠狀，然后轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，加入稍過量的水合肼作為還原劑，再次將其放入高壓釜中，在120～180℃的條件下反應(yīng)2～10小時后取出反應(yīng)釜,待其自然冷卻至室溫,取出產(chǎn)物,洗滌數(shù)次,真空干燥,最后得到了具有一維結(jié)構(gòu)的銀納米線。本發(fā)明操作簡單,容易控制，重復(fù)性好，綠色環(huán)保,且不使用任何表面活性劑或溶劑。
【IPC分類】B82Y40/00, B22F9/24, B82Y30/00
【公開號】CN105057695
【申請?zhí)枴緾N201510602083
【發(fā)明人】張建軍, 陳軍, 李強
【申請人】南昌航空大學(xué)
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年9月21日