專利名稱：一種C_f/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于異種材料連接技術(shù)領(lǐng)域，特別是提供了ー種能在較低溫度下連接獲得良好耐高溫性能接頭的連接方法。
背景技術(shù)：
國(guó)內(nèi)外航天技術(shù)的迅速發(fā)展，對(duì)航天運(yùn)載工具和姿/軌控系統(tǒng)的核心部件-發(fā)動(dòng)機(jī)的要求愈來愈高，發(fā)動(dòng)機(jī)技術(shù)也不斷向高可靠性、大推重(質(zhì))比、高靈敏度的方向發(fā)展。陶瓷基復(fù)合材料等先進(jìn)材料因其耐高溫、耐腐蝕、質(zhì)量輕等一系列優(yōu)良特性在發(fā)動(dòng)機(jī)上的應(yīng)用使得新型高性能發(fā)動(dòng)機(jī)的研制成為可能。碳纖維增強(qiáng)碳化硅陶瓷基復(fù)合材料(Cf/SiC·陶瓷基復(fù)合材料)由于碳纖維的植入有效的克服了単相SiC陶瓷對(duì)裂紋和熱震的敏感性，充分綜合了 SiC陶瓷與碳纖維的性能優(yōu)勢(shì)，如高熱穩(wěn)定性、高導(dǎo)熱性能、低密度(理論密度為2. 2g/cm3，實(shí)際密度通常為I. 75-2. lOg/cm3)、低熱膨脹系數(shù)，優(yōu)異的力學(xué)性能-高溫下高強(qiáng)高模、良好的斷裂韌性和耐磨/抗沖刷性能等，是制造燃燒器部件、渦輪葉片、火箭噴嘴、航天飛機(jī)熱防護(hù)結(jié)構(gòu)等的理想材料，在航空航天領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用價(jià)值。但是與金屬材料相比，Cf/SiC復(fù)合材料的延伸性和沖擊韌性較低，加工性能較差，制造大尺寸或復(fù)雜形狀構(gòu)件比較困難，在某些應(yīng)用領(lǐng)域，需要將Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬連接起來組成大尺寸或復(fù)雜形狀構(gòu)件，結(jié)合Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能優(yōu)勢(shì)與金屬塑性韌性好的特點(diǎn)。因此，解決Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與高溫金屬結(jié)構(gòu)材料(常用鈦合金)的連接技術(shù)問題，是保證Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料在上述領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵。該類連接問題難度大、可靠性要求高，主要表現(xiàn)在(I) Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬冶金相容性極差，無法直接進(jìn)行熔化焊接；(2)Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬之間熱膨脹系數(shù)差異較大，普通擴(kuò)散焊和釬焊往往會(huì)形成較大的熱應(yīng)力，接頭容易開裂；(3)接頭使用性能要求高在航空航天發(fā)動(dòng)機(jī)中，陶瓷基復(fù)合材料通常都是作為高溫結(jié)構(gòu)材料來使用，因此對(duì)連接接頭的耐高溫要求也往往在800°C甚至1000°C以上，同時(shí)對(duì)接頭的氣密性、抗熱震性與抗燒蝕性也有很高的要求，一般釬焊接頭很難滿足要求；(4)接頭服役可靠性要求高航天飛行器是ー個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng)，任何環(huán)節(jié)、任何結(jié)構(gòu)的絲毫故障都會(huì)釀成災(zāi)難性的事故，因此對(duì)連接結(jié)構(gòu)的可靠性要求也極為嚴(yán)格。因此，開展Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金連接技術(shù)，尤其是耐高溫連接技術(shù)研究，具有十分重要的意義。隨著對(duì)Cf/SiC復(fù)合材料的研究，國(guó)內(nèi)外關(guān)于Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料連接技術(shù)的報(bào)道逐年増加，但是對(duì)于接頭耐高溫強(qiáng)度的研究鮮有報(bào)道，而且使用的連接方法和獲得的接頭性能都無法滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。如意大利學(xué)者Salvo等人利用Si粉做釬料在1400°C釬焊 Cf/SiC 陶瓷基復(fù)合材料[Salvo M, et al. Journal of Nuclear Materials, 1996,233-237:949-953.]，接頭強(qiáng)度僅為7MPa ；Singh等人采用Ni基非晶釬料釬料1000°C真空釬焊Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與欽合金[Singh M, et al. Materials science andEngineering A, 2008, 498:19-30.],釬焊后分析了接頭組織結(jié)構(gòu)和微觀硬度,但未見說明其接頭強(qiáng)度；童巧英等采用Ni合金作為中間層在1300°C，保溫45min，壓カ20MPa的真空條件下在線液相滲透連接C/SiC陶瓷基復(fù)合材料[童巧英等.稀有金屬與材料，2004，33(1) :101-104.]，焊后接頭三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度為σ拉=44.94MPa，σ壓=47. 24MPa ;李京龍等人采用Ti-Cu核心中間層與Cu輔助中間層構(gòu)成的疊層結(jié)構(gòu)，利用固相擴(kuò)散連接與瞬時(shí)液相連接相結(jié)合的連接方法連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和金屬Nb [Li Jinglong, et al. ScriptaMaterialia, 2006, 55:151-154.]，接頭的最高剪切強(qiáng)度為34. IMPa ;劉洪麗等人采用陶瓷先驅(qū)體轉(zhuǎn)化法連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料[劉洪麗等.中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào)，2008，18
(2):278-281.]，連接溫度為1300°C，接頭的抗剪強(qiáng)度最大值為29. 6MPa;馮吉才等人才用Ni箔片對(duì)Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與Nb進(jìn)行了真空釬焊[第十五屆全國(guó)釬焊及特種連接技術(shù)交流會(huì)論文集，2008 :50-56.]，分析了釬焊溫度對(duì)接頭界面組織接強(qiáng)度的影響，在1180°C,10min時(shí)釬焊接頭的室溫抗剪強(qiáng)度最高達(dá)67MPa，斷裂同時(shí)發(fā)生在Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料母材和焊縫；黃繼華等人采用在Ag-Cu-Ti活性釬料中加入金屬W顆粒復(fù)合釬焊Cf/SiC 陶瓷基復(fù)合材料與欽合金[Lin Guobiao, Huang Jihua, Zhang Hua, et al. Journal of Materials Processing Technology, 2007, 189:256-261.],針焊溫度為 90CTC，接頭室溫剪切強(qiáng)度達(dá)到168MPa，但是當(dāng)溫度升至800°C以上時(shí)，接頭強(qiáng)度無法滿足使用需求。在Ag-Cu-Ti合金釬料粉末中加入Ti粉和C粉真空無壓釬焊Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和鈦合金[Lin Guobiao, Huang Jihua. Powder Metallurgy, 2006, 49 (4) : 345-348.],原位合成的TiC均勻分布于Ag相和Cu-Ti相的基體中，形成類似于顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料的連接層，接頭室溫剪切強(qiáng)度達(dá)到146MPa，800°C高溫剪切強(qiáng)度達(dá)到39MPa ;李樹杰等人采用Zr/Ta復(fù)合中間層真空熱壓擴(kuò)散連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和GH128鎳基高溫合金[張建軍，李樹杰等.稀有金屬材料與工程，2002，31 (增刊I) :393-396.]，連接溫度為1050°C，最高抗彎強(qiáng)度值為110. 89MPa。采用三元碳化物Ti3SiC2粉末為中間層釬焊Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料[Hongying Dong, Shujie Li, et al. Materials Science and Engineering B, 2011,176:60-64.]，當(dāng)連接溫度為1600°C時(shí)，接頭的三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度達(dá)到母材強(qiáng)度的56. 7% ；
綜上所述，國(guó)內(nèi)外對(duì)于Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬的連接研究報(bào)道中，存在著連接エ藝復(fù)雜，不能連接復(fù)雜結(jié)構(gòu)件；連接溫度較高(ぎ1000°C)，對(duì)母材的損害較大；接頭強(qiáng)度不高，尤其是接頭耐高溫強(qiáng)度較低等問題，使得Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料耐高溫性能無法充分應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬存在的問題，本發(fā)明提供ー種連接エ藝簡(jiǎn)單、連接溫度低、接頭強(qiáng)度高尤其是耐高溫強(qiáng)度高的有效連接方法，實(shí)現(xiàn)低溫連接高溫服役。本發(fā)明提供ー種Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，該方法包括以下步驟
步驟I.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與TiC粉混合后獲得復(fù)合釬料，將所述復(fù)合釬料用酒精調(diào)成膏狀后預(yù)置在Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的待焊表面之間，形成待焊接件；步驟2.將所述待焊接件放置在真空環(huán)境中，在不施加壓カ的條件下，以預(yù)定的釬焊溫度復(fù)合釬焊連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金，得到復(fù)合釬焊接頭；
步驟3.在低于釬焊溫度條件下對(duì)步驟2得到的復(fù)合釬焊接頭進(jìn)行真空擴(kuò)散處理，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。優(yōu)選地，步驟2的具體步驟為
步驟2. I將待焊接件放入真空釬焊爐中；
步驟2. 2當(dāng)真空度達(dá)到6X 10_3Pa時(shí)開始加熱，升溫速率為10°C /min ；
步驟2. 3升高到910°C 950°C的焊接溫度，保溫5mirT30min后冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirT!0°C /min,得到復(fù)合釬焊接頭。

優(yōu)選地，步驟2的具體步驟為
步驟3. I將復(fù)合釬焊接頭放入真空釬焊爐中；
步驟3. 2當(dāng)真空度達(dá)到6X 10_3Pa時(shí)開始加熱，升溫速率為10°C /min ；
步驟3. 3升高到800°C ^900°C的擴(kuò)散溫度，保溫6(Tl80min后冷卻到室溫，冷卻速度5 V /mirTlO°C /min,得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。優(yōu)選地，步驟I中TiC粉在復(fù)合釬料中的體積分?jǐn)?shù)5°/Γ25%。優(yōu)選地，在步驟I前還包括待焊表面的預(yù)處理步驟分別打磨Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和鈦合金的待焊表面，除去表面雜物和氧化膜，并進(jìn)行清洗和烘干。根據(jù)本發(fā)明實(shí)施例，利用Ti-Zr-Cu-Ni與TiC復(fù)合釬料復(fù)合釬焊連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金，能夠提高接頭的室溫及高溫強(qiáng)度；然后對(duì)復(fù)合釬焊接頭進(jìn)行等溫?cái)U(kuò)散處理，通過連接層與母材之間的成分?jǐn)U散均勻化，進(jìn)ー步提高接頭的耐高溫性能。本發(fā)明可以綜合復(fù)合釬焊和擴(kuò)散釬焊(瞬時(shí)液相擴(kuò)散焊)的優(yōu)勢(shì)，在低溫、低壓連接條件下獲得耐高溫連接接頭，可實(shí)現(xiàn)Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與金屬良好的冶金連接，對(duì)復(fù)合材料/復(fù)合材料及復(fù)合材料/金屬的連接具有普遍意義，連接材料制備容易而且成本低，エ藝過程簡(jiǎn)單。


圖I為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭組織掃面電鏡圖像，上部為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，中間為連接層，下部為鈦合金；
圖2為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭連接層微觀組織掃描電鏡圖像，黑色塊狀相(A)為TiC顆粒，其均勻分布于連接層中，淺灰色基體相(B)為Ti-Cu相，白色基體相(C)主要為Cu-Zr和Ti-Ni相，TiC周圍的深灰色相(D)主要為Zr與TiC反應(yīng)置換出的Ti元素,并含有少量的Zr和C元素。圖3為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭連接層XRD圖譜。圖4為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金復(fù)合-擴(kuò)散釬焊的流程圖。具體實(shí)施例I
I. Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料密度為2. (Γ2. lg/cm3,氣孔率為1(Γ 5%，纖維束為3Κ，纖維體積占45 50%，室溫抗彎強(qiáng)度約400MPa，切割成5X5X5mm的方塊，鈦合金(TC4)組分為Ti-6A1-4V (wt%)，鈦合金切割成12X 12X3mm的方塊。2.合金釬料粉末是質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57Ti-13Zr-21Cu-9Ni的合金粉末，粉末粒度為200目，以及TiC粉，TiC粉平均粒度為200目，純度均大于99. 9%。3. Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的待焊表面用400目的細(xì)砂紙進(jìn)行打磨，去除待焊表面雜物，將鈦合金的待焊表面用60目砂紙打磨去除表面氧化膜，將打磨好的兩種待焊母材均用丙酮清洗干凈，放入溫度設(shè)定為50°C的干燥箱中烘干備用。4.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與TiC粉混合均勻得到復(fù)合釬料，加入酒精將復(fù)合釬料調(diào)和成膏狀釬料，其中TiC粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+TiC復(fù)合釬料中體積分?jǐn)?shù)為5%。5.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再-CfAiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。6.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到910°C的連接溫度，保溫15min分鐘后，爐冷 降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合釬焊接頭。7.將復(fù)合釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X IO-3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的連接溫度，保溫60min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。
將步驟7得到的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭沿軸線界面切開，用砂紙對(duì)界面打磨后拋光，制備成金相試樣，采用X射線衍射和能譜分析鑒定物相成分，如圖3所示，掃面電鏡分析顯微組織形貌，如圖1、2所示；將步驟7得到的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭放入專用夾具，在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫和800°C高溫剪切強(qiáng)度試驗(yàn)，加載速率為O. 5mm/min，記錄エ件剪斷時(shí)輸出的最大載荷，根據(jù)最大載荷換算接頭剪切強(qiáng)度。
在以下具體實(shí)施例2-5的初始步驟之前都包括本具體實(shí)施例I的步驟1-3，用以準(zhǔn)備待焊母材(Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和鈦合金)、和釬料中的57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末及TiC 粉。
具體實(shí)施例2
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與TiC粉混合均勻得到復(fù)合釬料，加入酒精將釬料調(diào)和成膏狀釬料，其中TiC粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+TiC復(fù)合釬料中體積分?jǐn)?shù)為15%。2.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再.CfZiSiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。3.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫20min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合釬焊接頭。4.將復(fù)合釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X IO-3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到900で的連接溫度，保溫60、120或180min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。具體實(shí)施例3
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與TiC粉混合均勻得到 復(fù)合釬料，加入酒精將釬料調(diào)和成膏狀釬料，其中TiC粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+TiC復(fù)合釬料中體積分?jǐn)?shù)為25%。2.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再.CfZiSiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。3.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C的連接溫度，保溫20min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合釬焊接頭。4.將復(fù)合釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X IO-3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到900で的連接溫度，保溫60、120或180min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。具體實(shí)施例4
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與TiC粉混合均勻得到復(fù)合釬料，加入酒精將釬料調(diào)和成膏狀釬料，其中TiC粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+TiC復(fù)合釬料中體積分?jǐn)?shù)為15%。2.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再-CfAiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。3.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到950°C的連接溫度，保溫5min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合釬焊接頭。4.將復(fù)合釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X IO-3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到900°C的連接溫度，保溫60min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。
具體實(shí)施例5
I.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末，將Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末與TiC粉混合均勻得到復(fù)合釬料，加入酒精將釬料調(diào)和成膏狀釬料，其中TiC粉在(Ti-Zr-Cu-Ni )+TiC復(fù)合釬料中體積分?jǐn)?shù)為25%。2.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再-CfAiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。3.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到950°C的連接溫度，保溫30min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合釬焊接頭。4.將復(fù)合釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片·泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X IO-3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到800°C的連接溫度，保溫60min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。
對(duì)比實(shí)施例1、2
I.Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料密度為2. (Γ2. lg/cm3,氣孔率為1(Γ 5%，纖維束為3Κ，纖維體積占45 50%，室溫抗彎強(qiáng)度約400MPa，切割成5X5X5mm的方塊，鈦合金(TC4)組分為Ti-6A1-4V (wt%)，鈦合金切割成12X12X3mm的方塊。2.合金釬料粉末為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為57Ti-13Zr-21Cu_9Ni的合金粉末，粉末粒度為200目。3. Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的待焊表面用400目的細(xì)砂紙進(jìn)行打磨，去除待焊表面雜物，將鈦合金的待焊表面用60目砂紙打磨去除表面氧化膜，將打磨好的兩種待焊母材均用丙酮清洗干凈，放入溫度設(shè)定為50°C的干燥箱中烘干備用。4.稱取適量Ti-Zr-Cu-Ni合金粉末,加入酒精調(diào)和成膏狀釬料。5.將適量膏狀釬料均勻涂抹在鈦合金待焊面上，再-CfAiC陶瓷基復(fù)合材料置于膏狀釬料上，輕壓Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料控制連接層預(yù)置間隙大約為O. 3_。6.將準(zhǔn)備好的待焊件放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min，升高到930°C或950°C的連接溫度，保溫20min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到釬焊接頭。7.將釬焊接頭再次放入VQB-335型多功能真空釬焊爐的恒溫區(qū)，先用旋片泵和羅茨泵抽低真空，然后再用擴(kuò)散泵繼續(xù)抽高真空，當(dāng)真空度達(dá)到6. O X KT3Pa以上，便開始加熱。加熱的升溫速率為10°C /min,升高到900°C的連接溫度，保溫60min分鐘后，爐冷降溫，降溫速率約為5°C /mirTl(TC /min,降到200°C時(shí)關(guān)掉擴(kuò)散泵及羅茨泵，60分鐘后關(guān)旋片泵，當(dāng)爐溫冷卻到接近室溫時(shí)，得到經(jīng)過擴(kuò)散處理后的接頭。
在電子萬能試驗(yàn)機(jī)上對(duì)具體實(shí)施例1-5中得到的復(fù)合釬焊接頭、復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭以及對(duì)比實(shí)施例1、2得到的普通釬焊接頭、經(jīng)過擴(kuò)散處理后的接頭進(jìn)行室溫和800°C高溫剪切強(qiáng)度試驗(yàn)，加載速率為O. 5mm/min,記錄エ件剪斷時(shí)輸出的最大載荷，根據(jù)最大載荷換算接頭剪切強(qiáng)度。對(duì)比結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 步驟I.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與TiC粉混合后獲得復(fù)合釬料，將所述復(fù)合釬料用酒精調(diào)成膏狀后預(yù)置在Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的待焊表面之間，形成待焊接件； 步驟2.將所述待焊接件放置在真空環(huán)境中，在不施加壓力的條件下，以預(yù)定的釬焊溫度復(fù)合釬焊連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金，得到復(fù)合釬焊接頭； 步驟3.在低于釬焊溫度的擴(kuò)散溫度下對(duì)步驟2得到的復(fù)合釬焊接頭進(jìn)行真空擴(kuò)散處理，得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。
2.如權(quán)利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，步驟2的具體步驟為 步驟2. I將待焊接件放入真空釬焊爐中； 步驟2. 2當(dāng)真空度達(dá)到6X 10_3Pa時(shí)開始加熱，升溫速率為10°C /min ； 步驟2. 3升高到910°C、50°C的焊接溫度，保溫5mirT30min后冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirTlO°C /min,得到復(fù)合釬焊接頭。
3.如權(quán)利要求2所述的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，步驟2的具體步驟為 步驟3. I將復(fù)合釬焊接頭放入真空釬焊爐中； 步驟3. 2當(dāng)真空度達(dá)到6X 10_3Pa時(shí)開始加熱，升溫速率為10°C /min ； 步驟3. 3升高到800°C ^900°C的擴(kuò)散溫度，保溫6(Tl80min后冷卻到室溫，冷卻速度5V /mirTlO°C /min,得到復(fù)合-擴(kuò)散釬焊接頭。
4.如權(quán)利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，步驟I中TiC粉在復(fù)合釬料中的體積分?jǐn)?shù)為5°/Γ25%。
5.如權(quán)利要求I所述的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，其特征在于，在步驟I前還包括待焊表面的預(yù)處理步驟分別打磨Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料和鈦合金的待焊表面，除去表面雜物和氧化膜，并進(jìn)行清洗和烘干處理。
全文摘要
本發(fā)明提出一種Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金的復(fù)合-擴(kuò)散釬焊方法，屬于異種材料連接技術(shù)領(lǐng)域，包括以下步驟1.將57Ti-13Zr-21Cu-9Ni合金粉末與TiC粉混合后獲得復(fù)合釬料，將所述復(fù)合釬料用酒精調(diào)成膏狀后預(yù)置在待焊材料之間，形成待焊接件；2.將所述待焊接件放置在真空環(huán)境中，在不施加壓力的條件下，以預(yù)定的釬焊溫度復(fù)合釬焊連接Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料與鈦合金，得到復(fù)合釬焊接頭；3.在低于釬焊溫度條件下對(duì)步驟2得到的復(fù)合釬焊接頭進(jìn)行真空擴(kuò)散處理。采用本發(fā)明得到的接頭室溫抗剪強(qiáng)度75.2MPa~221.6MPa，800℃的抗剪強(qiáng)度46.4MPa~107.2MPa，接頭使用溫度高于800℃，可以在較低溫度下實(shí)現(xiàn)連接，獲得室溫強(qiáng)度高尤其是耐高溫性能好的接頭，具有工藝方法簡(jiǎn)單，連接材料制備容易，成本低，對(duì)母材損害小等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C21D1/773GK102825354SQ201210353699
公開日2012年12月19日 申請(qǐng)日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者黃繼華, 崔冰, 蔡創(chuàng), 陳樹海, 趙興科, 張華 , 孫曉偉 申請(qǐng)人:北京科技大學(xué)