專利名稱：Al5Ti1B中間合金的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及的是一種金屬材料的制備方法。特別是一種用于細化鋁及其合金的 Α15 1Β中間合金的制備方法。
背景技術：
鋁是當今世界上產量最大、應用范圍最廣的有色金屬材料，其用量僅次于鋼鐵，大 量應用于國民經(jīng)濟的各個部門，但純鋁的強度和硬度都較低，從而限制了其應用范圍，因此 通常采用合金化和晶粒細化等方法來提高其強度和硬度。特別是鋁易拉罐工業(yè)和鋁箔工業(yè) 的發(fā)展，要求鋁及其合金具有高的純度、很好的延展率以及細小的晶粒，這也使鋁及其合金 的晶粒細化工業(yè)得到迅速發(fā)展。在眾多的晶粒細化方法中，晶粒細化劑能夠方便有效地細化鋁及鋁合金。而 Al-Ti-B中間合金細化劑因具有其他細化方法所無法比擬的細化效果，因此被廣泛應用 于鋁合金細化當中。目前，制備Al-Ti-B中間合金常采用氟鹽反應法，它是將氟鈦酸鉀 (K2TiF6)和氟硼酸鉀(KBF4)充分混合后加入到750°C以上的鋁熔體中，待反應完全后，制備 出Al-Ti-B中間合金。用這種方法制備中間合金時主要存在以下幾方面問題(1)熔體中加 入大量氟鹽，在反應初期反應異常劇烈，金屬元素氧化燒損嚴重，導致Ti、B元素收得率下 降；(2)在反應中期，由于低密度且不與Al熔體潤濕的氟鹽浮于Al液上方，且與鋁液發(fā)生 分層現(xiàn)象，導致反應進行緩慢；(3)反應后期，反應副產物所占比例大，占熔體的三分之一；反應前后放熱不均，導致Al3Ti相尺寸差異明顯，且相貌常呈粗大的長條狀，嚴重影響細 化效果。為解決這些問題，YUcel Birol采用硼含量遠大于KBF4的Na2B4O7以減少氟鹽總量， 緩和反應速率，但生成的副產物非常粘稠，這樣一方面降低了熔體流動性使熔體澆注困難; 另一方面粘稠的鹽類包裹了一部分Al3Ti,導致Ti收得率的降低。所以有必要尋求一種更 經(jīng)濟合理的方法制備Al-Ti-B中間合金細化劑。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種可以更好的改善待細化合金的細化效果，提高其性能 的Α15 1Β中間合金的制備方法。本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的(1)將重量百分比為25 30%的氟硼酸鉀(KBF4)、30 60%的氟鈦酸鉀 (K2TiF6)、10 30%的純鋁粉和0 10%的純鈦粉混合均勻；(2)用液壓機將混合均勻的粉末冷壓成致密度為50% 60%的預制塊，并在鼓風 干燥箱中100°C干燥2小時；(3)將鋁熔化并升溫至800°C 850°C ；(4)利用鐘罩將干燥后的預制塊壓入鋁熔體中，預制塊所占的重量比為30 45% ；(5)靜置20 40分鐘，然后攪拌5 10分鐘，再扒渣，澆注成型。
本發(fā)明通過在Α15 1Β中間合金的制備過程中添加適量的鈦粉和鋁粉，控制反 應速率，優(yōu)化第二相形貌，使存在于組織中的Al3Ti相由粗大棒狀完全轉變?yōu)槌叽绶秶?20μπι左右的塊狀。用該方法生產的Α15 1Β中間合金可以更好的改善待細化合金的細化 效果，提高其性能。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有兩方面的優(yōu)點。一方面制備的中間合金組織中， Al3Ti相形貌多為團塊狀，尺寸在20 μ m左右，尺寸均一性很好，TiB2粒子分布均勻。從根本 上消除了長條狀組織的存在。另一方面可以有效控制反應速率，能夠實現(xiàn)在反應初期明顯 控制反應速率，反應中期加快反應進程，反應后期減少氟鹽副產物，減少反應過程中金屬元 素氧化燒損。本發(fā)明克服了已有氟鹽反應法制備AlTiB中間合金反應過程的不足和缺陷。本發(fā) 明的創(chuàng)新之處在于制備所用原材料的配比可以實現(xiàn)在反應初期明顯控制反應速率，反應中 期加快反應進程，反應后期減少氟鹽副產物。制備出的中間合金中，Al3Ti相尺寸在20μπι 左右，尺寸均一性很好，形貌均為塊狀，TiB2S子細小，分散均勻。


圖1為重量百分比為30%的KBF4,43%的K2TiF6,18%的純鋁粉和9%的純鈦粉制 備的Α15 1Β中間合金微觀組織。圖2為重量百分比為28%的KBF4, 38%的K2TiF6, 26%的純鋁粉和8%的純鈦粉制 備的Α15 1Β中間合金微觀組織。
具體實施例方式下面舉例對本發(fā)明做更詳細地描述實施例1:將工業(yè)純KBF4、工業(yè)純K2TiF6、純鋁粉以及純鈦粉混合均勻，用液壓機冷壓成致密 度為50% 60%的預制塊。各組分的重量百分比為30%的KBF4,43%的K2TiF6,18%的純 鋁粉，9%的純鈦粉。將預制塊在鼓風干燥箱中100°C干燥2小時，用鐘罩將其壓入800°C的 鋁熔體中，預制塊所占的重量比為31 %靜置反應30分鐘后，攪拌10分鐘，然后扒渣，澆注 成型。制備的Α15 1Β中間合金的顯微組織如圖1所示?？梢钥闯龀?Al基體外，中間 合金組織中全部為團塊狀Al3Ti相以及球狀的TiB2相。組織中存在的團塊相Al3Ti尺寸在 10 μ m 30 μ m，分布較為均勻。TiB2相分散也比較均勻。實施例2:將工業(yè)純KBF4、工業(yè)純K2TiF6、純鋁粉以及純鈦粉混合均勻，用液壓機冷壓成致密 度為50 % 60 %的預制塊。各組分的重量百分比為28 %的KBF4, 38 %的K2TiF6, 26 %的純 鋁粉，8%的純鈦粉。將預制塊在鼓風干燥箱中100°C干燥2小時，用鐘罩將其壓入800°C的 鋁熔體中，預制塊所占的重量比為38 %，靜置反應30分鐘后，攪拌10分鐘，然后扒渣，澆注 成型。制備的Α15 1Β中間合金的顯微組織如圖2所示。可以看出除了 Al基體外，在中間 合金組織中全部為團塊狀的Al3Ti相以及粒子狀的TiB2相。絕大多數(shù)規(guī)則團塊狀Al3Ti相 尺寸在20 μ m 35 μ m，且較均勻的分布在整個基體組織中。TiB2相分散也比較均勻。38%從上述實驗可以得出本發(fā)明的優(yōu)點是一方面制備的中間合金組織中，Al3Ti相分布均勻、尺寸均一性很好，形貌多為團塊狀，TiB2S子分布均勻。從根本上消除了長條狀組 織的存在。另一方面可以有效控制反應速率，減少反應過程中金屬元素氧化燒損，在減少反 應氟鹽副產物的同時，還使熔體易于清理。因此本發(fā)明為進一步改善Α15 1Β中間合金的 細化性能開辟了一條新的途徑。
權利要求
一種Al5Ti1B中間合金的制備方法，其特征是(1)將重量百分比為25～30％的KBF4、30～60％的K2TiF6、10～30％的純鋁粉和0～10％的純鈦粉混合均勻；(2)用液壓機將混合均勻的粉末冷壓成致密度為50％～60％的預制塊，并在鼓風干燥箱中100℃干燥2小時；(3)將鋁熔化并升溫至800℃～850℃；(4)利用鐘罩將干燥后的預制塊壓入鋁熔體中，預制塊所占的重量比為30～45％；(5)靜置20～40分鐘，然后攪拌5～10分鐘，再扒渣，澆注成型。
2.根據(jù)權利要求1所述的Α15 1Β中間合金的制備方法，其特征是KBF4、K2TiF6，純鋁 粉、純鈦粉的重量百分比為KBF430%、K2TiF643%、純鋁粉18%、純鈦粉9%。
3.根據(jù)權利要求1所述的Α15 1Β中間合金的制備方法，其特征是KBF4、K2TiF6，純鋁 粉、純鈦粉的重量百分比為KBF428%、K2TiF638%、純鋁粉26%、純鈦粉8%。
全文摘要
本發(fā)明提供的是一種A15Ti1B中間合金的制備方法。將重量百分比為25～30％的KBF4、30～60％的K2TiF6、10～30％的純鋁粉和0～10％的純鈦粉混合均勻；用液壓機將混合均勻的粉末冷壓成致密度為50％～60％的預制塊，并在鼓風干燥箱中100℃干燥2小時；將鋁熔化并升溫至800℃～850℃；利用鐘罩將干燥后的預制塊壓入鋁熔體中，預制塊所占的重量比為30～45％；靜置20～40分鐘，然后攪拌5～10分鐘，再扒渣，澆注成型。本發(fā)明可以實現(xiàn)在反應初期明顯控制反應速率，反應中期加快反應進程，反應后期減少氟鹽副產物。制備出的中間合金中，Al3Ti相尺寸在20μm左右，尺寸均一性很好，形貌均為塊狀，TiB2粒子細小，分散均勻。
文檔編號C22C1/03GK101967575SQ20101028254
公開日2011年2月9日 申請日期2010年9月16日 優(yōu)先權日2010年9月16日
發(fā)明者李新林, 李莉, 楊磊, 王香, 馬旭梁 申請人:哈爾濱工程大學