專利名稱：鋅-鋰合金材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金屬合金制備技術(shù)，尤其涉及一種鋅-鋰合金材料及其制備方法，以
及應用該種合金生產(chǎn)靶材的技術(shù)。
背景技術(shù)：
鋅合金靶材用于大規(guī)模集成電路硅片等離子濺射，是高可靠集成電路及器件制造 的關(guān)鍵材料。 —般制備鋅合金的方法是在真空或非真空狀態(tài)下，將所有合金元素按先后順序放 在坩堝內(nèi)進行合金化。但鋰是一種低熔點金屬，化學性質(zhì)極為活潑，在空氣中會迅速氧化， 在熔融狀態(tài)能與大部分常用的坩堝材料發(fā)生反應，而且在熔煉的過程中由于鋰能大量吸收 熔體中的氧而造成氧化、燒損嚴重，影響到其在金屬中形成合金。采用常規(guī)制備合金的方法 不但得不到高含量鋰合金，而且容易造成環(huán)境污染。所以必須采用新工藝才有可能制備出 高含量鋰的合金材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是提供一種鋅-鋰合金材料，其中鋰所占質(zhì)量為0. 5-4. 0%，該 含量滿足制造優(yōu)質(zhì)集成電路硅片要求的范圍。 本發(fā)明的另一 目的是提供上述鋅_鋰合金材料的制備方法，其利用改進的摻雜技 術(shù)，能夠?qū)⒌腿埸c、易氧化的鋰加入到合金中，制備出較高鋰含量的鋅_鋰合金材料。
本發(fā)明的又一 目的是提供一種用于集成電路硅片等離子濺射的濺射靶材。
本發(fā)明的再一目的是提供上述用于集成電路硅片等離子濺射的濺射靶材的制備 方法。 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案 —種鋅-鋰合金，其組成及質(zhì)量百分比為Li :0. 5-4.0%，Zn :余量。
上述鋅-鋰合金的制備方法，其包括如下步驟 a、按Li的質(zhì)量百分比為O. 5-4.0%，Zn為余量的配比稱重原材料，其中Li的純度 > 5N，部分Zn為鋅箔的形式，純度^ 5N ; b、用鋅箔包裹鋰，并將其放入真空爐的加料斗內(nèi)；將余下的鋅放入高純石墨坩堝
中，將坩堝放入真空爐內(nèi)； c、抽真空至100 200Pa ; d、升溫至450-500°C ，使鋅熔化； e、向真空爐內(nèi)充氬氣至0.8-l大氣壓； f、加入鋰； g、控制熔體溫度，使其不高于550-70(TC，精煉鋅_鋰熔體10-15分鐘； h、將溶體澆鑄于水冷銅模中，得到鋅-鋰合金材料。 —種鋅-鋰合金濺射靶材，它是用上述的鋅_鋰合金加工制成。
上述鋅-鋰合金濺射耙材的制造方法，其包括如下步驟
a、壓力加工 使用本發(fā)明的上述鋅_鋰合金作為原料，鋰含量在0. 5-1. 0%的合金鑄錠在常溫 下進行冷壓力加工，將其延展為符合厚度要求的合金板；鋰含量在1. 0-4. 0%的合金鑄錠 用熱壓力加工方法，溫度在120°C _3001:之間，該溫度隨鋰含量的提高而增加，將其延展為 符合厚度要求的合金板；
b、機加工 將上述壓力加工過的合金板按照所需要的尺寸進行車銑；
C、表面處理 將上述機加工的合金材料用酸性清洗液通過浸泡和/或攪拌法進行清洗，去除加 工過程中造成的污染，使材料表面清潔、光亮。 上述鋅-鋰合金濺射靶材的制造方法，其中，該酸性清洗液可以為pH為1-2的硝 酸、硫酸或鹽酸溶液。 本發(fā)明的有益效果在于，通過改進參雜技術(shù)，解決了合金中鋰元素添加難的問題， 制備的鋅-鋰合金中鋰含量高、成分均勻、結(jié)構(gòu)致密，可用于集成電路硅片濺射靶材。同時 本發(fā)明的制備步驟環(huán)保無污染。
具體實施例方式
實施例1 :制備鋰含量為0. 52 %的鋅_鋰合金
制備工藝如下 1)按鋰的質(zhì)量百分比為0.6X、鋅為余量的配比稱重原材料，其中Zn的純度^5N， Li的純度^ 5N ; 2)將鋅放入高純石墨坩堝，然后將坩堝放入真空爐內(nèi)；將鋰用高純鋅箔(純度
> 5N)包裹，放入真空爐加料斗內(nèi)； 3)抽真空至170Pa ; 4)升溫至490 。C ，使鋅熔化； 5)向真空爐內(nèi)充氬氣，充氬氣至0. 95大氣壓； 6)加入鋰； 7)控制熔體溫度，使其不高于60(TC精煉鋅_鋰熔體10分鐘；
8)澆鑄于水冷銅模中。 使用ICP分析儀進行成分分析，所制備的鋅-鋰合金的組成質(zhì)量百分比為鋰 0. 52%，鋅為余量。 實施例2 :制備鋅_鋰合金濺射靶材 利用實施例1所制備的鋅_鋰合金制備濺射靶材，方法如下 將實施例1得到的鋅_鋰合金鑄錠用箱式加熱爐加熱至130°C ，保溫1小時后，軋 機進行軋制后軋制加工量約40 % ，用熱壓機將其壓平，壓平溫度與軋制溫度相同，并將其延 展到尺寸為260mmX240mmX10mm。將壓力加工好的合金錠坯按照所需要的尺寸標準進行車 銑，形成濺射靶材； 用pH為1. 5鹽酸溶液通過浸泡法和攪拌法進行清洗，去除加工過程中造成的污
4染，使濺射靶材表面清潔、光亮，克服靶材在使用過程中不易起輝(弧)的問題。
實施例3 :制備鋰含量為3. 07 %的鋅_鋰合金
制備工藝如下 1)按鋰的質(zhì)量百分比為3.50%、鋅為余量的配比稱重原材料，其中Zn的純度 > 5N， Li的純度^ 5N ; 2)將鋅放入高純石墨坩堝，然后將坩堝放入真空爐內(nèi)；將鋰用高純鋅箔包裹，放
入真空爐加料斗內(nèi)。 3)抽真空至190Pa ; 4)升溫至480 °C ，使鋅熔化； 5)向真空爐內(nèi)充氬氣，充氬氣至0. 9大氣壓； 6)加入鋰； 7)控制熔體溫度變化，使其不高于65(TC精煉鋅_鋰熔體10分鐘；
8)澆鑄于水冷銅模中。 使用ICP分析儀進行成分分析，所制備的鋅-鋰合金的組成質(zhì)量百分比為鋰 3. 07%，鋅為余量。 實施例4 :制備鋅-鋰合金濺射靶材 利用實施例3所制備的鋅_鋰合金制備濺射靶材，方法如下
將實施例3得到的鋅_鋰合金鑄錠用箱式加熱爐加熱至260°C ，保溫1小時后，用 軋機進行軋制，軋制加工量約30% 。然后，用熱壓機將其壓平，壓平溫度與軋制溫度相同，并 將其延展到尺寸為240mmX240mmX8mm。將壓力加工好的完整的合金錠坯按照所需要的尺 寸標準進行車銑，形成濺射靶材； 用pH為1. 5鹽酸溶液通過浸泡法和攪拌法進行清洗，去除加工過程中造成的污 染，使濺射靶材表面清潔、光亮，克服靶材在使用過程中不易起輝(弧)的問題。
權(quán)利要求
一種鋅-鋰合金，其特征在于，其組成及質(zhì)量百分比為Li0.5-4.0％，Zn余量。
2. 權(quán)利要求1所述鋅_鋰合金的制備方法，其特征在于，包括如下步驟a、 按Li的質(zhì)量百分比為O. 5-4.0%， Zn為余量的配比稱重原材料，其中Li的純度 > 5N，部分Zn為鋅箔的形式，純度^ 5N ;b、 用鋅箔包裹鋰，并將其放入真空爐的加料斗內(nèi)；將余下的鋅放入高純石墨坩堝中，將 坩堝放入真空爐內(nèi)；c、 抽真空至100 200Pa ;d、 升溫至450-500°C ，使鋅熔化；e、 向真空爐內(nèi)充氬氣至0. 8-1大氣壓；f、 加入鋰；g、 控制熔體溫度在550-70(TC，精煉鋅-鋰熔體10-15分鐘；h、 將溶體澆鑄于水冷銅模中，得到鋅-鋰合金材料。
3. —種用于集成電路硅片等離子濺射的鋅-鋰合金濺射靶材，其特征在于它是用權(quán) 利要求1所述的鋅_鋰合金加工制成。
4. 權(quán)利要求3所述鋅-鋰合金濺射靶材的制造方法，其特征在于，包括如下步驟a、 壓力加工使用權(quán)利要求l所述的鋅-鋰合金作為原料，鋰含量在O. 5-1.0%的合金鑄錠在常溫下 進行冷壓力加工，將其延展為符合厚度要求的合金板；鋰含量在1.0_4.0%的合金鑄錠用 熱壓力加工方法，溫度在120°C _3001:之間，將其延展為符合厚度要求的合金板；b、 機加工將上述壓力加工過的合金板按照所需要的尺寸進行車銑；c、 表面處理將上述機加工的合金材料用酸性清洗液通過浸泡和/或攪拌法進行清洗，去除加工過 程中造成的污染，使材料表面清潔、光亮。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述鋅-鋰合金濺射靶材的制造方法，其特征在于，所述酸性清洗液 為pH為1 2的硝酸、硫酸或鹽酸溶液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋅-鋰合金材料及其制備方法，其中Li的含量為0.5-4.0％(質(zhì)量)、Zn為余量，以及應用該合金生產(chǎn)用于集成電路硅片等離子濺射靶材的技術(shù)。該鋅-鋰合金的制備方法如下按鋰含量高于所需要的配比10-20％稱重高純鋰、高純鋅；將鋅放入高純石墨坩堝，并將坩堝放入真空爐內(nèi)，鋰用高純鋅箔包裹放入真空爐的加料斗內(nèi)；抽真空；升溫至450～500℃使鋅熔化；充氬氣；加入高純鋰，在600～650℃精煉10～15分鐘；澆鑄，得到鋅-鋰合金材料。
文檔編號B23P15/00GK101748313SQ20081023984
公開日2010年6月23日 申請日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者章明溪, 黃小凱 申請人:北京有色金屬與稀土應用研究所