一種陣列式光電發(fā)射電離源及其應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明設(shè)計了一種應(yīng)用于離子遷移管的陣列式光電發(fā)射電離源，其特征在于：設(shè)計并采用陣列式的光電發(fā)射電離源，突破之前單個光電發(fā)射電離源的局限，一方面大幅度提高光強，能大大提高電離區(qū)電離的離子數(shù)，有效提高離子遷移管的靈敏度；另一方面使反應(yīng)區(qū)電場更加均勻，提高離子利用率，從而提高離子遷移管的靈敏度。
【專利說明】一種陣列式光電發(fā)射電離源及其應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陣列式光電發(fā)射電離源，應(yīng)用于離子遷移管中能夠有效提高離子遷移管的靈敏度，獲得比單光電發(fā)射電離源更好的效果。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)離子遷移譜所用的電離源是63Ni放射性電離源，63Ni能夠放射出平均能量為17Kev的β粒子，產(chǎn)生的高能電子與載氣發(fā)生碰撞反應(yīng)，最后形成試劑離子為H+(H2O)nOE離子檢測模式)和02_ (H2O)n (負(fù)離子檢測模式)，試劑離子再與待測樣品反應(yīng)，使得待測物電離。放射性電源因性能穩(wěn)定、體積小、噪音小、操作簡便、不需外加電源等優(yōu)點而廣受青睞，但是其輻射問題給操作、運輸、處理均帶來不便，同時其線性范圍窄，選擇性不好。因此今年來許多非放射性替代離子源應(yīng)用于離子遷移譜中，有光電離源(包括光放電燈VUV燈和激光)、電暈放電電離源和電噴霧電離源等。
[0003]紫外燈照射到金屬能夠產(chǎn)生光電效應(yīng)，得到低能量的光電子，色譜中的電子捕獲檢測器則是應(yīng)用這些光電子。光電效應(yīng)僅產(chǎn)生低能量的光電子，沒有正離子，因此能夠有效地阻止正離子和電子以及正離子和負(fù)離子之間的復(fù)合反應(yīng)，簡化電離源中的反應(yīng)，使得到譜圖簡單。在2010年AnalyticalChemistry發(fā)表報道了基于紫外燈光電發(fā)射,離子遷移譜中的電離源，所述電離源結(jié)構(gòu)為紫外燈配以金屬柵網(wǎng)，該紫外光電發(fā)射電離源置于和遷移管軸向相平行的方向，形成光電發(fā)射離子遷移譜。該光電發(fā)射離子遷移譜充分利用了光電效應(yīng)和光化學(xué)反應(yīng)，可以通過正負(fù)高壓電源實現(xiàn)正、負(fù)離子兩種檢測模式，經(jīng)實驗證明能能有效降低檢測限，提高靈敏度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于離子遷移譜中的陣列式光電發(fā)射電離源，這種電離源擁有數(shù)個紫外燈，利用紫外燈光照射在金屬棒上產(chǎn)生光電效應(yīng)和照射載氣產(chǎn)生的光化學(xué)反應(yīng)，在之前單個光電發(fā)射電離源裝置得到較大改進，能夠有效提高離子遷移譜的靈敏度。
[0005]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0006]一種陣列式光電發(fā)射電離源，其特征在于:包括兩端開口的圓筒狀燈座，于圓筒狀燈座圓筒側(cè)壁上徑向設(shè)有兩個以上的通孔，每個通孔內(nèi)均設(shè)有紫外燈光源，于圓筒狀燈座的中心軸線上設(shè)有金屬棒，于圓筒狀燈座的一開口端設(shè)置有環(huán)狀推斥電極，推斥電極與圓筒狀燈座同軸，紫外燈光源的出射光照射于金屬棒上。
[0007]所述的兩個以上的通孔的中心軸處于圓筒狀燈座的同一徑向截面上。
[0008]所述金屬棒位于數(shù)個紫外燈所圍成的圓環(huán)中心，數(shù)個紫外燈環(huán)繞于金屬棒360度對稱分布。
[0009]數(shù)個紫外燈與金屬棒組成的圓環(huán)的半徑R應(yīng)小于紫外光光程L，R越小電離效果越好。[0010]所述紫外光源為真空紫外燈、二極管、氙燈、汞燈或紫外激光器等能夠產(chǎn)生紫外燈的設(shè)備；金屬棒的材料為各種電子逸出功小于紫外光源電離能的金屬及合金中的一種。
[0011]所述通孔和紫外光源個數(shù)為2-8個。
[0012]所述電離源作為離子遷移譜儀的電離源，所述電離源的圓筒狀燈座的一開口端設(shè)有載氣入口，另一開口端設(shè)有推斥電極，紫外燈照射到金屬棒依據(jù)光電效應(yīng)可以產(chǎn)生光電子，光電子與載氣反應(yīng)產(chǎn)生試劑離子，試劑離子與待測物反應(yīng)，使待測物電離。待測物的電離可以在正離子模式也可以在負(fù)離子模式下進行，正、負(fù)離子模式可以通過正、負(fù)高壓電源實現(xiàn)。正離子模式是當(dāng)待測物分子電離能低于紫外光源的電離能時，可以直接光電離形成正離子；負(fù)離子模式下電離通過兩種方式:1、光電子吸附到待測物上，使其電離2、光電子吸附到載氣光化學(xué)反應(yīng)的產(chǎn)物O3上，得到O3 一，03一或其水合離子03一(H2O)n可以作為試劑離子，也可以與載氣中其他無機分子反應(yīng)生成試劑離子。
[0013]載氣為高純氮氣或空氣。
[0014]本發(fā)明的優(yōu)點
[0015]將該陣列式光電發(fā)射電離源應(yīng)用于離子遷移譜中，與之前單光電發(fā)射電離源相比優(yōu)點在于:陣列式光電發(fā)射電離源能夠大幅度增加照射光強，比單個光電發(fā)射電離源相比，能夠大大提高電離效率，增加離子數(shù)；金屬棒與之前金屬柵網(wǎng)相比，可以使電離區(qū)電場更加均勻，同時提高離子利用率，兩方面都可以有效地提高離子遷移譜的靈敏度。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]下面結(jié)合附圖及【具體實施方式】對本發(fā)明作進一步詳細(xì)說明:
[0017]圖1為雙燈頭光電發(fā)射電離離子遷移譜示意圖，此儀器主要包括以下幾個部分:紫外光源1、紫外光源2、金屬棒3、圓筒狀燈座4、推斥電極5、離子門6、遷移管7、金屬環(huán)8、柵網(wǎng)9、樣品載氣10、尾吹氣11、氣體出口 12、法拉底盤13、放大器14、A/D轉(zhuǎn)換器15、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(如示波器)16。
[0018]圖2為陣列式光電發(fā)射電離離子遷移譜氣流方式示意圖。
【具體實施方式】
[0019]本發(fā)明利用了紫外光照射金屬產(chǎn)生的光電效應(yīng)以及照射載氣產(chǎn)生的光化學(xué)反應(yīng)，在之前單光電發(fā)射電離源基礎(chǔ)上設(shè)計了陣列式光電發(fā)射電離源，陣列式電離源結(jié)構(gòu)如圖所示，其主要包括以下幾部分:紫外光源1、紫外光源2 (紫外光源I和2可以相同波長也可以不同波長)、金屬棒3以及圓筒狀燈座4。紫外光源可以是真空紫外燈、二極管、氙燈、汞燈、紫外激光器等能夠產(chǎn)生紫外光的設(shè)備，這里以真空紫外燈為例；金屬棒的材料主要為各種電子逸出功小于紫外光源電離能的金屬或合金的一種；燈座使用非金屬材料，如可加工陶瓷、聚四氟乙烯等，金屬棒位于燈座中心軸線處，數(shù)個紫外燈置于燈座中并環(huán)繞于金屬棒360度對稱分布。將此陣列式光電發(fā)射電離源應(yīng)用于離子遷移譜中，于燈座的一開口端設(shè)有載氣入口，于離子遷移譜法拉底盤一端設(shè)置有尾吹氣入口，于靠近推斥電極的離子遷移管側(cè)壁上設(shè)置有氣體出口。
[0020]陣列式光電發(fā)射離子遷移管中的氣流方式如圖2所示，載氣從燈座一開口端進入，尾吹氣從法拉底盤后端進入遷移管，最后從遷移管推斥電極后的氣體出口排空。[0021]樣品氣在電離源的正離子模式或負(fù)離子模式下與載氣碰撞反應(yīng)，電離得到的樣品離子，樣品離子通過脈沖開啟的離子門進入遷移區(qū)，在遷移區(qū)中根據(jù)其遷移率的不同得到分離，最后到達法拉第盤，由法拉第盤所接收的離子信號傳送給信號采集與處理系統(tǒng)。
【權(quán)利要求】
1.一種陣列式光電發(fā)射電離源，其特征在于:包括兩端開口的筒狀燈座，于筒狀燈座圓筒側(cè)壁上徑向設(shè)有兩個以上的通孔，每個通孔內(nèi)均設(shè)有紫外燈光源，于筒狀燈座的中心軸線上設(shè)有金屬棒，于筒狀燈座的一開口端設(shè)置有環(huán)狀推斥電極，推斥電極與筒狀燈座同軸，紫外燈光源的出射光照射于金屬棒上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述電離源，其特征在于: 所述的兩個以上的通孔的中心軸處于筒狀燈座的同一徑向截面上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述電離源，其特征在于: 所述金屬棒位于數(shù)個紫外燈所圍成的圓環(huán)中心，數(shù)個紫外燈環(huán)繞于金屬棒360度對稱分布。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述電離源，其特征在于:數(shù)個紫外燈與金屬棒組成的圓環(huán)的半徑R應(yīng)小于紫外光光程L，R越小電離效果越好。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述電離源，其特征在于:所述紫外光源為真空紫外燈、二極管、氙燈、汞燈或紫外激光器等能夠產(chǎn)生紫外燈的設(shè)備；金屬棒的材料為各種電子逸出功小于紫外光源電離能的金屬及合金中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述電離源，其特征在于:所述通孔和紫外光源個數(shù)為2-8個。
7.—種權(quán)利要求1所述電離源于離子遷移譜中應(yīng)用，其特征在于:權(quán)利要求1所述電離源作為離子遷移譜儀的電離源，權(quán)利要求1所述電離源的圓筒狀燈座的一開口端設(shè)有載氣入口，另一開口端設(shè)有推斥電極，紫外燈照射到金屬棒依據(jù)光電效應(yīng)可以產(chǎn)生光電子，光電子與載氣反應(yīng)產(chǎn)生試劑離子，試劑離子與待測物反應(yīng)，使待測物電離。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的應(yīng)用，其特征在于:載氣為高純氮氣或空氣。
【文檔編號】H01J49/16GK103871828SQ201210555423
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2012年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月17日
【發(fā)明者】李海洋, 溫萌, 陳創(chuàng), 程沙沙, 周慶華, 梁茜茜 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所