專利名稱：一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及的是一種微電子技術(shù)領(lǐng)域的微放 電器件，具體地說，涉及的是一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法。
背景技術(shù)：
在人們的日常生活中，氣體放電的應(yīng)用十分廣泛，比如臭氧發(fā)生器以及介質(zhì)阻擋放電光源等等。但是在常溫大氣壓下，氣體需要幾千甚至上萬伏的電壓才能形成穩(wěn)定的放電。由浙江大學的惠國華等設(shè)計的基于定向碳納米管氣體放電結(jié)構(gòu)，能將大氣壓下氣體暗放電的工作電壓降低至500V以下，使得利用氣體擊穿電壓和放電電流的測量對氣體定性定量檢測的可行性和實用性大大提高。而西安交通大學的劉君華等設(shè)計的自持暗放電碳納米管薄膜氣體傳感器能進一步將氣體自持暗放電的工作電壓降至200V以下。經(jīng)對現(xiàn)有技術(shù)的文獻檢索發(fā)現(xiàn)，中國專利“基于微電子加工技術(shù)的電離氣體傳感器微陣列結(jié)構(gòu)”(專利號=ZL 200510112218. 7，公開號CN1808111A)，該專利自述為“包括，襯底、微電極陣列、微電極條單元、傳感器單元，其特征在于，所述微電極陣列設(shè)置在襯底上， 微電極陣列包括多個微電極條單元，每對相鄰陰陽電極條構(gòu)成側(cè)壁電極對，作為產(chǎn)生可控電場的結(jié)構(gòu)，從而構(gòu)成一個傳感器單元，多個傳感器單元組成微電極陣列，依據(jù)各個傳感器單元內(nèi)的相鄰陰陽電極條的平面幾何形狀與間距是否相同，傳感器單元分為等同單元和相異單元，等同單元是指兩個單元內(nèi)的相鄰陰陽電極條的平面幾何形狀與間距完全相同，相異單元是指兩個單元內(nèi)的相鄰陰陽電極條的平面幾何形狀或者間距不同?！痹摷夹g(shù)應(yīng)用微加工技術(shù)得到微小電極間距，結(jié)合一維納米材料在尺度效應(yīng)下的電場收斂作用，大大地降低了器件的工作電壓。但是對于上述通過電離在微結(jié)構(gòu)電場中的氣體分子，并由此產(chǎn)生的氣體放電，都有可能因為放電電流得不到抑制而自由增長進而損壞器件，從而降低其使用壽命和工作可靠性。吳嘉浩等人提出了一種基于微機械技術(shù)制備的碳納米管介質(zhì)阻擋氣體傳感器 ("A MEMS-based ionization gas sensor using carbon nanotubes and dielectric barrier", Proceedings of the 3rd IEEE Int. Conf. on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems, 824 — 827頁)，該傳感器的構(gòu)成是在玻璃等絕緣基底上設(shè)置一對或多對間距為微米尺度的平行三維微電極，利用電極間相對的側(cè)壁作為放電區(qū)域，并通過電泳方法在電極表面沉積碳納米管進一步降低離化閾值電壓。為了抑制過大的離化電流對器件產(chǎn)生的破壞，在沉積有碳納米管的微電極的表面覆蓋電介質(zhì)層，構(gòu)成碳納米管介質(zhì)阻擋放電結(jié)構(gòu)。其研究結(jié)果表明，該技術(shù)可以有效的限制放電電流的自由增長，提高器件的工作壽命。但是，在所述器件的制備中，介質(zhì)層是在電極上電泳碳納米管后采用濺射方法沉積的， 由于電極間距為微米尺度，在電極表面沉積碳納米管以及其后的介質(zhì)覆蓋過程中，碳管很容易殘留在電極之間，造成電極間短路，無法正常工作。此外，該方法不適用于制備由有機介質(zhì)構(gòu)成的介質(zhì)阻擋放電結(jié)構(gòu)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，提供一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，得到在電極表面交替排布有介質(zhì)和碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)，能夠有效地改善碳納米管DBD微放電器件的性能，提高器件的合格率和工作穩(wěn)定性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，本發(fā)明采用高溫聚合物作為介質(zhì)材料，通過旋涂和光刻方法，形成并圖形化介質(zhì)薄膜，僅在電極對中的一個電極表面覆蓋介質(zhì)，最后在無介質(zhì)覆蓋的電極上電泳沉積碳納米管。膠體旋涂方法具有較好的覆蓋性，有利于在三維電極的側(cè)壁上形成連續(xù)、致密的介質(zhì)膜，不僅增強了介質(zhì)對離化的限制作用，而且由于碳納米管是在介質(zhì)形成后沉積，可以有效的避免殘留在電極間隙中的碳納米管造成直接短路的問題。本發(fā)明所述一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，具體包括如下步驟
步驟1.在襯底上制備三維微放電電極；
采用表面高絕緣材料作為襯底，包括玻璃、高阻硅和其他絕緣材料。采用常用的光刻、薄膜沉積、光刻膠剝離方法制備微放電電極的電鍍種子層。采用掩膜電鍍的方法，在上述種子層上電鍍?nèi)S微放電電極，電鍍材料為鎳、金、 銅等金屬。步驟2.在微放電電極表面涂敷聚合物介質(zhì)薄膜；
采用聚合物溶膠，通過旋涂的方法，在上述微放電電極上覆蓋聚合物介質(zhì)薄膜。
步驟3.形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)；
利用光刻膠作為掩膜層，通過光刻、顯影方法，對介質(zhì)薄膜圖形化，圖形化后僅在微放電電極對中的一個電極表面覆蓋有介質(zhì)薄膜。步驟4.在未覆蓋介質(zhì)的微電極上沉積一維納米材料。采用電泳方法在未覆蓋介質(zhì)的電極上沉積碳納米管。以上所述微放電電極，為一對或多對平行微電極組成的陰極-陽極電極對，由導電性能良好的材料制得。所述三維微放電電極對的尺寸為寬度20um，長度2000um，間距10_20um，高度 5-15um。所述聚合物介質(zhì)薄膜，其材料為有機介質(zhì)材料，優(yōu)選為聚酰亞胺，介質(zhì)薄膜的厚度為 4-6um。所述介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)，為陰陽電極對中，僅有一個電極上覆蓋介質(zhì)，另一個為金屬電極。所述一維納米材料，為碳納米管、碳化硅納米線、硅納米線、氧化鋅納米線中的一種。所述電泳方法的參數(shù)為電泳溶液中的碳納米管重量百分比濃度為0. 1%，溶劑為丙酮，荷電輔助鹽為硝酸鎂，重量百分比濃度為0. 1%，電極陰極為樣品，陽極為不銹鋼薄板。電泳沉積時施加電場強度5-15V/cm，時間為2-4分鐘。本發(fā)明的有益效果在于
1.采用旋涂方法制備的介質(zhì)薄膜改進了介質(zhì)在側(cè)壁上的覆蓋效果，提高了介質(zhì)對離化的限制作用。
2.通過在微放電電極對上形成交替的介質(zhì)和電極結(jié)構(gòu)，避免了電極間的碳納米管的短路故障，提高了器件的工作壽命。由于碳納米管沉積在制備流程最后進行，消除了后續(xù)工藝對碳管性能和定位的影響，提高了器件制備的合格率。
具體實施例方式下面對本發(fā)明的實施例作詳細說明本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實施例。實施例1
本實施例是在以下實施條件和技術(shù)要求下實施的 1.制備三維金屬微放電電極；
采用絕緣的高阻玻璃作為襯底，首先采用光刻工藝在襯底表面形成微放電電極的光刻膠圖形，然后在其上濺射沉積金屬種子層，用剝離工藝去除光刻膠后得到種子層電極結(jié)構(gòu)。 選用的種子層材料為Cu/Ti，Cu厚度0. 12um, Ti厚度為0. 03um,電極寬度為20um，長度為 2000um,電極間距為lOum。然后，在制備有種子層的樣品上，采用光刻工藝，形成光刻膠掩膜電鍍圖形，光刻膠高度為lOum。將上述樣品放入瓦特鎳電鍍液中，將其作為陰極，鎳板作為陽極，施加電鍍電流密度為0. 2A/dm2，時間為30分鐘，得到高度為5um的鎳放電電極。沉積介質(zhì)薄膜；
在1步驟得到的Ni電極上，旋涂聚酰亞胺涂層膠，甩膠轉(zhuǎn)速3500轉(zhuǎn)/min，時間45s，甩膠后將片子放在熱板上，從130°C逐步升溫至170°C，熱固化聚酰亞胺膜。形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)；
在步驟2得到的聚酰亞胺膜上，采用光刻工藝，通過曝光、顯影、去膠，形成聚酰亞胺圖形，使得電極對中僅有一個電極覆蓋聚酰亞胺。然后，再將圖形化后的聚酰亞胺進一步作亞胺化處理，具體參數(shù)為300°C，1小時，亞胺化后聚酰亞胺的膜厚約為6um。沉積一維納米材料
將經(jīng)過步驟3后的片子，采用電泳方法在未覆蓋介質(zhì)的電極上沉積一定密度的碳納米管。電泳沉積的參數(shù)為電泳溶液中的碳納米管重量百分比濃度為0. 1%，溶劑為丙酮，硝酸鎂用于荷電輔助鹽，重量百分比濃度為0. 1%，陰極為沉積樣品，陽極為不銹鋼薄板。電泳沉積時施加電場強度15V/cm，時間為2分鐘。本實施例制備得到的微放電電極電極間距為10微米，覆蓋介質(zhì)的電極表面分布有一層均勻的介質(zhì)膜，覆蓋區(qū)域定位準確，邊界清晰、整齊，在另一電極表面碳納米管均勻分布，對器件的電離性能進行了測試，得到的離化閾值電壓為3V，離化電流在5V時明顯開始下降，表明器件不但在較低的電壓下發(fā)生離化，并且介質(zhì)層對離化電流的增長具有良好的抑制作用。
實施例2
本實施例是在以下實施條件和技術(shù)要求條件下實施的 1.制備三維金屬微放電電極；
采用絕緣的高阻玻璃作為襯底，首先采用光刻工藝在襯底表面形成放電電極的光刻膠圖形，然后在其上濺射沉積金屬種子層，用剝離工藝去除光刻膠，得到種子層電極結(jié)構(gòu)。選用的種子層材料為Cu/Ti，Cu厚度0. 12um, Ti厚度為0. 03um,電極寬度為20um，長度為 2000um,電極間距為15um。然后，在制備有種子層的樣品上，采用光刻工藝，形成光刻膠掩膜電鍍圖形，光刻膠高度為15um。將上述樣品放入瓦特鎳電鍍液中，將其作為陰 極，鎳板作為陽極，施加電鍍電流密度為0. 2A/dm2’時間為60分鐘，得到沉積厚度為IOum的鎳放電電極。沉積介質(zhì)薄膜；
在1步驟得到的Ni電極上，旋涂聚酰亞胺涂層膠，甩膠轉(zhuǎn)速4000轉(zhuǎn)/min，時間45s，甩膠后將片子放在熱板上，從130°C逐步升溫至170°C，熱固化聚酰亞胺膜。形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)；
在步驟2得到的聚酰亞胺膜上，采用光刻工藝，通過曝光、顯影、去膠，形成聚酰亞胺圖形，使得電極對中僅有一個電極表面覆蓋聚酰亞胺。然后再將圖形化后的聚酰亞胺進一步作亞胺化處理，具體參數(shù)為300°C，1小時，亞胺化后聚酰亞胺的膜厚為5um。沉積一維納米材料
將經(jīng)過步驟3后的片子，采用電泳方法在未覆蓋介質(zhì)的電極上沉積一定密度的碳納米管。電泳沉積的參數(shù)為電泳溶液中的碳納米管重量百分比濃度為0.1%，溶劑為丙酮，硝酸鎂用于荷電輔助鹽，重量百分比濃度為0. 1%，陰極為沉積樣品，陽極為不銹鋼薄板。電泳沉積時施加電場強度lOV/cm，時間為3分鐘。本實施例制備得到的微放電電極間距為15微米，覆蓋介質(zhì)的電極表面介質(zhì)膜均勻，覆蓋區(qū)域定位準確，邊界清晰、整齊，在另一電極表面和側(cè)壁上分布有碳納米管，對器件的電離性能進行了測試，得到的離化閾值電壓為6V，離化電流在IOV明顯開始下降，表明器件不但在較低的電壓下發(fā)生離化，并且介質(zhì)對離化電流的增長具有良好的抑制作用。實施例3
本實施例是在以下實施條件和技術(shù)要求條件下實施的 1.制備三維金屬微放電電極；
采用絕緣的高阻玻璃作為襯底，首先采用光刻工藝在襯底表面形成放電電極的光刻膠圖形，然后在其上濺射沉積金屬種子層，用剝離工藝去除光刻膠，得到種子層電極結(jié)構(gòu)。選用的種子層材料為Cu/Ti，Cu厚度0. 12um, Ti厚度為0. 03um,電極寬度為20um，長度為 2000um,電極間距為20um。然后，在沉積有種子層的樣品上，采用光刻工藝，形成光刻膠掩膜電鍍圖形，光刻膠高度為20um。將上述樣品放入瓦特鎳電鍍液中，將其作為陰極，鎳板作為陽極，施加電鍍電流密度為0. 2A/dm2，時間為90分鐘，得到高度為15um的鎳放電電極。沉積介質(zhì)薄膜；
在1步驟得到的Ni電極上，旋涂聚酰亞胺涂層膠，甩膠轉(zhuǎn)速4500轉(zhuǎn)/min，時間45s，甩膠后將片子放在熱板上，從130°C逐步升溫至170°C，熱固化聚酰亞胺膜。形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)；
在步驟2得到的聚酰亞胺膜上，采用光刻工藝，通過曝光、顯影、去膠，形成聚酰亞胺圖形，使得電極對中的一個電極覆蓋聚酰亞胺。再將圖形化后的聚酰亞胺進一步作亞胺化處理，具體參數(shù)為300°C，1小時，亞胺化后聚酰亞胺的膜厚為4um。沉積一維納米材料
將經(jīng)過步驟3后的片子，采用電泳方法在未覆蓋介質(zhì)的電極上沉積一定密度的碳納米管。電泳沉積的參數(shù)為電泳溶液中的碳納米管重量百分比濃度為0. 1%，溶劑為丙酮，硝酸鎂用作荷電輔助鹽，重量百分比濃度為0. 1%，陰極為沉積為樣品，陽極為不銹鋼薄板。電泳沉積時施加電場強度5V/cm，時間為4分鐘。 本實施例制備得 到的微放電電極電極間距為20微米，覆蓋介質(zhì)的電極表面介質(zhì)膜均勻，覆蓋區(qū)域定位準確，邊界清晰、整齊，在另一電極表面和側(cè)壁上分布有碳納米管，對器件電離性能進行了測試，得到的離化閾值電壓為10V，離化電流在15V明顯開始下降，結(jié)果表明器件不但在較低的電壓下發(fā)生離化，并且介質(zhì)對離化電流的增長具有良好的抑制作用。
權(quán)利要求
1.一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，包括如下步驟步驟1，在襯底上制備三維微放電電極；步驟2，通過旋涂的方法在微放電電極表面沉積聚合物介質(zhì)薄膜；步驟3，形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)利用光刻膠作為掩膜層，通過光刻、顯影方法，對介質(zhì)薄膜圖形化，圖形化后僅在微放電電極對中的一個電極表面覆蓋有介質(zhì)薄膜；步驟4，在未覆蓋介質(zhì)的微放電電極上沉積一維納米材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述步驟1，具體為采用光刻、薄膜沉積、光刻膠剝離的方法，在襯底上制備微放電電極圖形的電鍍種子層；采用掩膜電鍍的方法，在上述種子層上電鍍?nèi)S微放電電極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述襯底為玻璃，或高阻硅，或表面沉積有絕緣材料的襯底。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述微放電電極，為一對或多對平行微電極組成的陰陽電極對，由導電材料制得。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述三維微放電電極對的尺寸為寬度20um，長度2000um，間距10_20um，高度5_15um。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述的聚合物介質(zhì)薄膜為聚酰亞胺，介質(zhì)薄膜的厚度為4-6um。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述一維材料為碳納米管、碳化硅納米線、硅納米線、氧化鋅納米線中一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述一維材料為碳納米管。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述步驟4，具體為采用電泳方法在未覆蓋介質(zhì)的微放電電極表面沉積一維納米材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征是，所述電泳方法的參數(shù)為電泳溶液中的碳納米管重量百分比濃度為0. 1%，溶劑為丙酮， 荷電輔助鹽為硝酸鎂，重量百分比濃度為0. 1%，電極陰極為樣品，陽極為不銹鋼薄板；電泳沉積時施加電場強度5-15V/cm，時間為2-4分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開一種基于碳納米管的介質(zhì)阻擋微放電結(jié)構(gòu)的制備方法，具體包括如下步驟在襯底上制備三維微放電電極；在微電極表面沉積聚合物介質(zhì)薄膜；形成介質(zhì)和電極交替結(jié)構(gòu)；在未覆蓋介質(zhì)的微電極上沉積一維納米材料。本發(fā)明可以有效改善介質(zhì)對微放電電極表面的覆蓋性，增強了介質(zhì)對離化的抑制作用，所形成的交替介質(zhì)和電極結(jié)構(gòu)，可避免電極間的碳納米管的短路故障，提高器件的工作壽命和制備合格率。
文檔編號H01J9/02GK102332375SQ20111022656
公開日2012年1月25日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者侯中宇, 徐東, 王雨化 申請人:上海交通大學