電子照相感光構(gòu)件、處理盒和電子照相設(shè)備的制造方法
【專利摘要】電子照相感光構(gòu)件的底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和導(dǎo)電性顆粒。導(dǎo)電性顆粒各自包括由摻雜有鋁的氧化錫涂覆的核顆粒。
【專利說(shuō)明】
電子照相感光構(gòu)件、處理盒和電子照相設(shè)備
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及電子照相感光構(gòu)件，以及具有電子照相感光構(gòu)件的電子照相設(shè)備和處 理盒。
【背景技術(shù)】
[0002] 具有依序形成在支承體上的底涂層和感光層的電子照相感光構(gòu)件已用于電子照 相設(shè)備中。
[0003] 在一些已知的技術(shù)中，底涂層含有金屬氧化物顆粒用于改進(jìn)導(dǎo)電性。專利文獻(xiàn)1記 載了其中底涂層包含涂覆有磷或鎢摻雜的氧化錫的氧化鈦顆粒的技術(shù)。專利文獻(xiàn)2記載了 其中底涂層包含鋁摻雜的氧化鋅顆粒的技術(shù)。專利文獻(xiàn)3記載了其中底涂層包含涂覆有缺 氧型氧化錫的氧化鈦顆粒的技術(shù)。專利文獻(xiàn)4公開(kāi)了其中底涂層包含涂覆有氧化鈦的硫酸 鋇顆粒的技術(shù)。其中底涂層包含金屬氧化物顆粒的這些已知的電子照相感光構(gòu)件滿足目前 的圖像品質(zhì)需求。
[0004] 近年來(lái)，電子照相設(shè)備已變得越來(lái)越快(在處理速度或循環(huán)速度方面)并且已要求 電子照相感光構(gòu)件在重復(fù)使用時(shí)更好地執(zhí)行。
[0005] 發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，隨著電子照相設(shè)備的處理速度的增加，上述文獻(xiàn)中記載的、 具有含金屬氧化物顆粒的底涂層的電子照相感光構(gòu)件，變得更可能具有下列問(wèn)題。更具體 地，由于在低溫低濕條件下使用它們的重復(fù)圖像形成可使許多輸出圖像具有由帶電引起的 條紋(下文中為帶電條紋），因此它們還有改進(jìn)的空間。帶電條紋為垂直于表面帶電的電子 照相感光構(gòu)件的帶電縱向而延伸的條紋狀圖像缺陷，并且它們是由于電子照相感光構(gòu)件經(jīng) 歷其表面電位均一性的下降（帶電不均勻)而造成的。帶電條紋在半色調(diào)圖像輸出時(shí)尤為常 見(jiàn)。
[0006] 引用列表
[0007] 專利文獻(xiàn)
[0008] 專利文獻(xiàn)1日本專利特開(kāi)No. 2012-18371
[0009] 專利文獻(xiàn)2日本專利特開(kāi)No.2012-18370
[0010] 專利文獻(xiàn)3日本專利特開(kāi)No .6-208238
[0011] 專利文獻(xiàn)4日本專利特開(kāi)No.7-295270
[0012] 專利文獻(xiàn)5 PCT日語(yǔ)譯文專利公報(bào)No.2011-506700
[0013] 專利文獻(xiàn)6日本專利No .4105861
[0014] 專利文獻(xiàn)7日本專利No.4301589

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015] 本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種允許使用者在低溫低濕條件下進(jìn)行重復(fù)圖像形成而 減少帶電條紋的電子照相感光構(gòu)件。本發(fā)明的一些其它方面提供具有此類電子照相感光構(gòu) 件的處理盒和電子照相設(shè)備。
[0016] 本發(fā)明的一方面為電子照相感光構(gòu)件。電子照相感光構(gòu)件具有支承體、支承體上 的底涂層、和底涂層上的感光層。底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和各自包括由摻雜有鋁的氧化錫 涂覆的核顆粒的導(dǎo)電性顆粒。
[0017] 本發(fā)明的另一方面為處理盒。處理盒具有上述電子照相感光構(gòu)件和選自由充電單 元、顯影單元和清潔單元組成的組的至少一種單元，并一體化容納所述電子照相感光構(gòu)件 和所述單元。處理盒可拆卸地安裝至電子照相設(shè)備的主體。
[0018] 本發(fā)明的另一方面為電子照相設(shè)備。電子照相設(shè)備具有上述電子照相感光構(gòu)件、 充電單元、曝光單元、顯影單元和轉(zhuǎn)印單元。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的一方面，可提供一種允許使用者在低溫低濕條件下進(jìn)行重復(fù)圖像形 成而減少帶電條紋的電子照相感光構(gòu)件。根據(jù)本發(fā)明的一些其它方面，可提供具有此類電 子照相感光構(gòu)件的處理盒和電子照相設(shè)備。
[0020] 參考附圖，從下述示例性實(shí)施方案的描述中，本發(fā)明的進(jìn)一步特征變得明顯。
【附圖說(shuō)明】
[0021] 圖1為說(shuō)明設(shè)置有具有根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的電子照相感光構(gòu)件的處理盒的電子 照相設(shè)備的示意性結(jié)構(gòu)的實(shí)例的圖。
[0022]圖2A和2B為各自說(shuō)明電子照相感光構(gòu)件的層結(jié)構(gòu)的實(shí)例的圖。
【具體實(shí)施方式】
[0023] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的電子照相感光構(gòu)件具有支承體、支承體上的底涂層、和底 涂層上的感光層。感光層可為單層型感光層，其在單一層中含有電荷產(chǎn)生物質(zhì)和電荷輸送 物質(zhì)，或多層型感光層，其具有含電荷產(chǎn)生物質(zhì)的電荷產(chǎn)生層和含電子輸送物質(zhì)的電荷輸 送層。優(yōu)選地，感光層為多層型感光層。
[0024] 圖2A和2B各自說(shuō)明了根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的電子照相感光構(gòu)件的層結(jié)構(gòu)的實(shí)例。 圖2A包括支承體101、底涂層102和感光層103。圖2B包括支承體101、底涂層102、中間層104 和感光層105。
[0025] 本發(fā)明的實(shí)施方案中，電子照相感光構(gòu)件的底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和各自包括由 摻雜有鋁的氧化錫(SnO2)涂覆的核顆粒的導(dǎo)電性顆粒。導(dǎo)電性顆粒為各自包括由摻雜有鋁 的氧化錫(SnO 2)涂覆的核顆粒的復(fù)合顆粒。由摻雜有鋁的氧化錫涂覆的導(dǎo)電性顆粒(復(fù)合 顆粒)可在下文中稱作"鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒"。
[0026] 下面是發(fā)明人有關(guān)于使用根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的電子照相感光構(gòu)件特別是以高 處理速度在低溫低濕條件下的重復(fù)圖像形成時(shí)導(dǎo)致帶電條紋減少的理由的思考。
[0027] 關(guān)于電子照相感光構(gòu)件的旋轉(zhuǎn)方向，帶電區(qū)域(設(shè)置在電子照相感光構(gòu)件表面上 并配置為被充電單元充電的區(qū)域)的近側(cè)和另一側(cè)在下文中分別稱作上游帶電區(qū)域和下游 帶電區(qū)域。電荷首先施加至上游帶電區(qū)域中電子照相感光構(gòu)件的表面，接著較少量的電荷 施加在下游帶電區(qū)域。結(jié)果，常見(jiàn)的情況是電子照相感光構(gòu)件的表面在一些區(qū)域具有適當(dāng) 的帶電量而在其它一些區(qū)域則不是。這引起電子照相感光構(gòu)件的表面上的電位差(帶電不 均勻），并且電位差導(dǎo)致垂直于電子照相感光構(gòu)件表面的徑向而延伸的條紋狀圖像缺陷（帶 電條紋）出現(xiàn)在輸出圖像上。
[0028] 帶電條紋可能的原因是介電極化。介電極化是配置在電場(chǎng)中的介電體經(jīng)歷電荷極 化的現(xiàn)象。該介電極化的一種形式為由構(gòu)成介電體的分子中偶極矩轉(zhuǎn)向不同方向所引起的 定向極化（orientation polarization) 〇
[0029] 下文描述與在電子照相感光構(gòu)件的表面充電時(shí)電子照相感光構(gòu)件經(jīng)歷的電場(chǎng)變 化相關(guān)連的定向極化與電子照相感光構(gòu)件的表面電位之間的關(guān)系。
[0030] 將電荷施加至上游帶電區(qū)域中電子照相感光構(gòu)件的表面產(chǎn)生了電場(chǎng)（下文中稱 作"外部電場(chǎng)"）。外部電場(chǎng)使電子照相感光構(gòu)件中的偶極矩逐漸極化(定向極化）。極化的偶 極矩的矢量和表示電子照相感光構(gòu)件中通過(guò)極化產(chǎn)生的電場(chǎng)(下文中稱作"內(nèi)部電場(chǎng)"）。內(nèi) 部電場(chǎng)隨著極化的進(jìn)行而經(jīng)時(shí)增長(zhǎng)。內(nèi)部電場(chǎng)的矢量面向與內(nèi)部電場(chǎng)相反的方向。
[0031] 如果電子照相感光構(gòu)件的表面上的電荷量恒定，則由電荷形成的外部電場(chǎng)恒定。 然而，隨著定向極化的進(jìn)展，內(nèi)部電場(chǎng)相對(duì)于外部電場(chǎng)逆向增長(zhǎng)。電子照相感光構(gòu)件所經(jīng)歷 的電場(chǎng)的全體的強(qiáng)度，其為外部電場(chǎng)和內(nèi)部電場(chǎng)的總和，應(yīng)當(dāng)隨著極化的進(jìn)展而逐漸降低。
[0032] 在定向極化的進(jìn)展期間電位差應(yīng)當(dāng)與電場(chǎng)成比例。因此隨著定向極化的進(jìn)展而降 低的電場(chǎng)的全體的強(qiáng)度使電子照相感光構(gòu)件的表面電位降低。
[0033 ]用于描述定向極化的進(jìn)展的量度為介電損耗tan5。介電損耗是在交流電場(chǎng)中由定 向極化的進(jìn)展所引起的熱能損耗，當(dāng)作定向極化的時(shí)間依賴性的量度。給定頻率下的高介 電損耗t a η δ意味著在與頻率對(duì)應(yīng)的時(shí)間長(zhǎng)度內(nèi)定向極化大幅進(jìn)展。隨著定向極化的進(jìn)展電 子照相感光構(gòu)件的表面電位發(fā)生的降低受到在電荷向上游帶電區(qū)域中電子照相感光構(gòu)件 的表面開(kāi)始施加與電荷向下游帶電區(qū)域中電子照相感光構(gòu)件的表面施加之間的時(shí)間內(nèi)（典 型的情況下大約I.〇Χ1〇_ 3秒)極化進(jìn)展了多少的影響。如果定向極化未在該時(shí)間框架內(nèi)完 成，由于在這樣的情況下定向極化在電荷施加至下游帶電區(qū)域中電子照相感光構(gòu)件的表面 之前進(jìn)展，電子照相感光構(gòu)件的表面電位應(yīng)降低。
[0034]專利文獻(xiàn)1記載了其中將該介電損耗下調(diào)以改進(jìn)帶電條紋(帶電橫條紋）的技術(shù)。 減少介電損耗使定向極化進(jìn)展得更快，從而有利地控制下游帶電區(qū)域中表面電位的降低。 該技術(shù)因而是有利的，原因在于在電子照相設(shè)備的使用中，通過(guò)上游帶電區(qū)域中的充電和 定向極化的提前完成，防止下游帶電區(qū)域中電位的降低，而減少帶電條紋。
[0035]發(fā)明人通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)處理速度增加時(shí)可減少帶電條紋的發(fā)生。增加處理速度 縮短了分配給上游帶電區(qū)域的時(shí)間。為了表面電位不在下游帶電區(qū)域中衰減，這迫使電子 照相感光構(gòu)件在上游帶電區(qū)域完成介電極化，而不管縮短的時(shí)間范圍。此外，在某些情況 下，充電組件由于因重復(fù)使用造成的放電劣化，可能無(wú)法在上游帶電區(qū)域完成放電。發(fā)明人 發(fā)現(xiàn)，在此情況下，下游帶電區(qū)域的表面電位降低引起放電，不利地使帶電條紋更可能產(chǎn) 生。
[0036]本發(fā)明的某些方面，其中底涂層含有各自包括由摻雜有鋁的氧化錫涂覆的核顆粒 的導(dǎo)電性顆粒，與其中發(fā)生在電子照相感光構(gòu)件中的介電極化減少的已知技術(shù)不同的是， 提高了電子照相感光構(gòu)件中發(fā)生的介電極化。本發(fā)明的某些方面因而應(yīng)當(dāng)借由不同于通過(guò) 上述已知技術(shù)改進(jìn)帶電條紋的機(jī)理來(lái)改進(jìn)帶電條紋。由于特意提高了介電極化，與已知技 術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明的某些方面的含有導(dǎo)電性顆粒的底涂層開(kāi)始經(jīng)歷了從上游帶電區(qū)域末 尾的電位到下游帶電區(qū)域中的電位的電位適當(dāng)衰減。電子照相感光構(gòu)件中電位的適當(dāng)衰減 使得電子照相感光構(gòu)件在下游帶電區(qū)域大量放電，從而允許整體均一放電。這確保了電子 照相感光構(gòu)件在下游帶電區(qū)域均一充電，推測(cè)這能減少帶電條紋的發(fā)生。此外，根據(jù)本發(fā)明 的某些方面的導(dǎo)電性顆粒的使用確保了電位在穿過(guò)下游帶電區(qū)域之后幾乎不衰減。這還應(yīng) 有助于減少帶電條紋的發(fā)生。
[0037] 當(dāng)摻雜劑為磷、媽或鋪時(shí)，粉體電阻率(powder resistivity)趨于隨著摻雜劑量 的增加而降低。發(fā)現(xiàn)當(dāng)摻雜劑為鋁時(shí)，粉體電阻率隨著摻雜劑量的增加而升高。在底涂層中 使用鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒產(chǎn)生了類似的趨勢(shì)，暗示了底涂層中提高的介電極 化。發(fā)明人相信所產(chǎn)生的從在上游帶電區(qū)域末尾的電位到在下游帶電區(qū)域的電位的電位大 幅衰減通過(guò)上述機(jī)理改進(jìn)了帶電橫條紋。
[0038]底涂層
[0039]底涂層含有粘結(jié)劑樹(shù)脂和各自包括具有由摻雜有鋁的氧化錫涂覆的核顆粒的導(dǎo) 電性顆粒。
[0040] 底涂層的體積電阻率可為5.OX IO13 Ω · cm以下。確保底涂層的體積電阻率在該范 圍內(nèi)將限制在圖像形成期間滯留的電荷的量，從而導(dǎo)致殘余電位降低。底涂層的體積電阻 率可為5.0Χ10 1()Ω .cm以上、優(yōu)選1.〇Χ1〇12Ω .cm以上。確保底涂層的體積電阻率在該范 圍內(nèi)將使適當(dāng)量的電荷在底涂層中流動(dòng)，因而減少在高溫高濕條件下重復(fù)圖像形成期間的 斑點(diǎn)(spots)或起霧的發(fā)生。
[0041] 核顆粒的實(shí)例包括有機(jī)樹(shù)脂顆粒、無(wú)機(jī)顆粒和金屬氧化物顆粒。具有核顆粒，鋁摻 雜的氧化錫涂覆的顆粒比摻雜有鋁的氧化錫的顆粒在防止于高強(qiáng)度電場(chǎng)施加時(shí)發(fā)生黑點(diǎn) 的方面更有效。有機(jī)顆粒或金屬氧化物顆粒在用作核顆粒時(shí)可容易地由摻雜有鋁的氧化錫 涂覆。當(dāng)核顆粒為金屬氧化物顆粒時(shí)，避免使用摻雜有鋁的氧化錫作為金屬氧化物顆粒將 確保得到復(fù)合顆粒。
[0042] 使用氧化鋅顆粒、氧化鈦顆粒或硫酸鋇顆粒作為核顆粒將幫助減少帶電條紋。
[0043] 用于生產(chǎn)摻雜有鋁的氧化錫(SnO2)的一些方法可見(jiàn)于專利文獻(xiàn)5、6和7。
[0044] 確保鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的粉體電阻率(粉體比電阻率)為1.0 X 104Ω · cm以上且1.0Χ101()Ω · cm以下將有助于底涂層的體積電阻率調(diào)整在上述給出的范圍內(nèi)。優(yōu) 選地，鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的粉體電阻率為1.0Χ10 4Ω .cm以上且1.0Χ109Ω .cm 以下。使用涂布液(下文中為底涂層形成用涂布液)形成含有鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的 底涂層，具有在該范圍內(nèi)的粉體電阻率，確保了底涂層的體積電阻率在上述給出的范圍內(nèi)。 確保鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的粉體電阻率落入該范圍內(nèi)還導(dǎo)致更有效地防止帶電條 紋。
[0045] 氧化錫相對(duì)于鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的含量(覆蓋率)可為10質(zhì)量％以上且 60質(zhì)量％以下，優(yōu)選15質(zhì)量％以上且55質(zhì)量％以下。
[0046] 控制氧化錫覆蓋率要求形成氧化錫用的錫源在生產(chǎn)導(dǎo)電性顆粒期間混合。例如， 由氯化錫(SnCl4)作為錫源形成的氧化錫(SnO 2)需要考慮控制氧化錫覆蓋率。氧化錫覆蓋率 為氧化錫相對(duì)于導(dǎo)電性顆粒總質(zhì)量的含量，不考慮作為氧化錫用摻雜劑的鋁的質(zhì)量來(lái)確 定。確保氧化錫覆蓋率落入上述范圍內(nèi)將有助于控制導(dǎo)電性顆粒的粉體電阻率并促進(jìn)核顆 粒由氧化錫的均一涂覆。
[0047] 作為氧化錫用摻雜劑的鋁與氧化錫單獨(dú)(不包括鋁）的質(zhì)量的質(zhì)量比例可為0.1質(zhì) 量％以上且5質(zhì)量％以下，優(yōu)選0.3質(zhì)量％以上且5質(zhì)量％以下。確保作為氧化錫用摻雜劑的 鋁的質(zhì)量比例落入該范圍內(nèi)將導(dǎo)致導(dǎo)電性顆粒的極化提高，從而促進(jìn)在高處理速度下更有 效地防止帶電條紋。當(dāng)該質(zhì)量比例落入上述規(guī)定的范圍內(nèi)時(shí)，殘余電位的累積也可得到控 制。
[0048] 導(dǎo)電性顆粒的粉體電阻率在常溫常濕(23°C/50%RH)條件下測(cè)量。本發(fā)明的某些 實(shí)施方案中，測(cè)量?jī)x器為Mitsubishi Chemical的電阻率計(jì)（商品名：Loresta GP)。在 500kg/cm2的壓力下將目標(biāo)復(fù)合顆粒通過(guò)壓縮制成測(cè)量用樣品丸粒。施加的電壓為100V。
[0049] 底涂層可通過(guò)涂布底涂層形成用涂布液來(lái)形成涂膜接著干燥和/或固化所得涂膜 來(lái)形成。底涂層形成用涂布液可通過(guò)將導(dǎo)電性顆粒和粘結(jié)劑樹(shù)脂分散在溶劑中獲得。分散 方法的實(shí)例包括基于使用油漆攪拌器、砂磨機(jī)、球磨機(jī)或高速液體噴射分散設(shè)備的那些方 法。
[0050] 用于底涂層的粘結(jié)劑樹(shù)脂的實(shí)例包括酚醛樹(shù)脂、聚氨酯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰 胺-酰亞胺、聚乙烯醇縮醛類、環(huán)氧樹(shù)脂、丙烯酸系樹(shù)脂、三聚氰胺樹(shù)脂和聚酯。此類樹(shù)脂的 任一種可單獨(dú)使用，也可使用兩種或多種。
[0051] 特別地，固化性樹(shù)脂的使用將有助于防止向任何其它層（如，感光層）的迀移（溶 入），對(duì)復(fù)合顆粒的分散性和分散穩(wěn)定性具有積極影響，并且在其它一些方面也可以是有利 的。酚醛樹(shù)脂和聚氨酯樹(shù)脂為在分散有復(fù)合顆粒時(shí)誘導(dǎo)適當(dāng)大的介電弛豫的固化性樹(shù)脂。 [0052]用于底涂層形成用涂布液的溶劑的實(shí)例包括醇類如甲醇、乙醇、異丙醇和1-甲氧 基-2-丙醇，酮類如丙酮、甲基乙基酮和環(huán)己酮，醚類如四氫呋喃、二噁烷、乙二醇單甲醚和 丙二醇單甲醚，酯類如乙酸甲酯和乙酸乙酯，和芳族烴類如甲苯和二甲苯。
[0053]在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，確保鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒(P)和粘結(jié)劑樹(shù)脂 (B)以1/1以上且4/1以下的質(zhì)量比(P/B)存在將有助于減少裂紋。使該質(zhì)量比落入該范圍內(nèi) 還將允許前述底涂層的體積電阻率更容易控制。
[0054] 底涂層的厚度可為ΙΟμπι以上且40μηι以下，優(yōu)選ΙΟμπι以上且30μηι以下。
[0055] 在本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，用于包括底涂層的電子照相感光構(gòu)件的各層的厚度 的測(cè)量?jī)x器為Fischer Instruments的FISCHERSCOPE mms〇
[0056] 錯(cuò)摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的數(shù)均粒徑可為0.03μηι以上且0.60μηι以下，優(yōu)選0.05 Mi以上且0.40μπι以下。確保鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的數(shù)均粒徑落入該范圍內(nèi)將通過(guò)防 止電荷集中注入感光層來(lái)限制黑點(diǎn)的發(fā)生，以及進(jìn)一步減少裂紋。
[0057] 本發(fā)明的實(shí)施方案中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的數(shù)均粒徑D(ym)如下使用掃 描電子顯微鏡測(cè)定。在日立掃描電子顯微鏡(商品名：S-4800)下觀察目標(biāo)顆粒，并在所得圖 像上測(cè)量100個(gè)鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒各自的粒徑。計(jì)算算術(shù)平均值并用作數(shù)均粒徑D (μπι)。各顆粒的粒徑定義為(a+b)/2,其中"a"和b分別為一次顆粒的最長(zhǎng)邊和最短邊。
[0058] 底涂層可進(jìn)一步包含摻雜有鋁的氧化錫的顆粒(鋁摻雜的氧化錫顆粒）。這導(dǎo)致更 有效地防止圖案定影和提高亮區(qū)電位。底涂層中鋁摻雜的氧化錫顆粒和鋁摻雜的氧化錫涂 覆的顆粒之間的體積比(鋁摻雜的氧化錫顆粒/鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒)可為1/1000以 上且250/1000以下，優(yōu)選1/1000以上且150/1000以下。這基于的想法是:不是復(fù)合物的鋁摻 雜的氧化錫顆粒通過(guò)在能夠切斷導(dǎo)電通路的場(chǎng)所填充任何間隙來(lái)輔助鋁摻雜的氧化錫涂 覆的顆粒在底涂層中形成導(dǎo)電通路。
[0059] 鋁摻雜的氧化錫顆粒與鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒之間的體積比可通過(guò)使用FIB 分離電子照相感光構(gòu)件的底涂層以及隨后用FIB-SEM的Slice&View觀察來(lái)確定。
[0060] 在FIB-SEM的SI ice&View圖像中的對(duì)比度差異用于識(shí)別鋁摻雜的氧化錫顆粒和鋁 摻雜的氧化錫涂覆的顆粒。借此，可確定鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的體積與鋁摻雜的氧 化錫顆粒的體積之間的比例。本發(fā)明的實(shí)施方案中，SI i c e&V i ew觀察的條件如下。
[0061 ]分析用樣品加工:FIB法
[0062] 加工和觀察設(shè)備：SII/Zeiss的NVision 40
[0063] 切片間隔：IOnm [0064]觀察條件：
[0065] 加速電壓：1 .OkV [0066] 樣品傾斜角：54°
[0067] WD ：5mm
[0068] 檢測(cè)器:BSE檢測(cè)器 [0069] 孔徑:60μπι，高電流
[0070] ABC:開(kāi)（ON)
[0071] 圖像分辨率：1 · 25nm/像素
[0072] 分析的區(qū)域?yàn)?μηι長(zhǎng)X 2μηι寬，將各截面的信息積分，從而確定每2μηι長(zhǎng)X 2μηι寬X 2 μπι厚(νΤ = 8μπι3)的單位體積中的鋁摻雜的氧化錫顆粒的體積％和鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆 粒的體積V2。測(cè)量在23°C溫度和I X KT4Pa壓力的環(huán)境下進(jìn)行。加工和觀察設(shè)備可替代為FEI 的Strata 400S(樣品傾斜角:52°)。以相似的方式進(jìn)行取樣十次，并將所得十個(gè)樣品進(jìn)行測(cè) 量。將總計(jì)十個(gè)點(diǎn)中每8μπι3的鋁摻雜的氧化錫顆粒的體積^的平均值除以ν τ(8μπι3)定義為 目標(biāo)電子照相感光構(gòu)件的底涂層中鋁摻雜的氧化錫顆粒的體積(VVVt)。同樣地，將總計(jì)十 個(gè)點(diǎn)中每8μπι 3的鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的體積^的平均值除以ντ(8μπι3)定義為目標(biāo)電 子照相感光構(gòu)件的底涂層中鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的體積(V 2/VT)。
[0073] 從各截面的信息通過(guò)圖像分析確定顆粒的面積。圖像分析用下列圖像處理軟件來(lái) 進(jìn)行。
[0074] 圖像處理軟件：Media Cybernetics的Image-Pro Plus
[0075] 底涂層可含有表面粗糙化材料以減少干涉條紋。表面粗糙化材料可為平均粒徑是 IMi以上且5μπι以下（優(yōu)選3μπι以下）的樹(shù)脂顆粒?？捎糜诖四康牡臉?shù)脂顆粒的實(shí)例包括例如 固化性橡膠、聚氨酯、環(huán)氧樹(shù)脂、醇酸樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、聚酯、硅酮樹(shù)脂和丙烯酸系三聚氰胺 樹(shù)脂等固化性樹(shù)脂的顆粒。特別地，優(yōu)選硅酮樹(shù)脂、丙烯酸系三聚氰胺樹(shù)脂和聚甲基丙烯酸 甲酯樹(shù)脂的顆粒。表面粗糙化材料的含量可為1質(zhì)量％至80質(zhì)量％，優(yōu)選1質(zhì)量％至40質(zhì) 量％，基于底涂層的粘結(jié)劑樹(shù)脂的含量。
[0076] 底涂層形成用涂布液可含有流平劑以提高底涂層的表面特性。同樣地，底涂層可 含有顏料顆粒以改進(jìn)遮蔽性。
[0077] 支承體
[0078] 支承體可為導(dǎo)電性的（導(dǎo)電性支承體）。實(shí)例包括由金屬或合金制成的金屬支承 體，例如鋁、鋁合金和不銹鋼支承體。當(dāng)由鋁或鋁合金制成時(shí)，支承體可為通過(guò)包括擠出和 拉深(drawing)的方法生產(chǎn)的錯(cuò)管，還可為通過(guò)包括擠出和減?。╥roning)的方法生產(chǎn)的錯(cuò) 管。
[0079] 底涂層和感光層之間，可插入中間層來(lái)當(dāng)作防止從底涂層向感光層電荷注入的介 質(zhì)阻擋。
[0080] 中間層可通過(guò)將含有樹(shù)脂（粘結(jié)劑樹(shù)脂）的涂布液（下文中為中間層形成用涂布 液)涂布至底涂層并接著干燥來(lái)形成。
[0081] 用于中間層的樹(shù)脂(粘結(jié)劑樹(shù)脂）的實(shí)例包括聚乙烯醇、聚乙烯基甲醚、聚丙烯酸 酯、甲基纖維素、乙基纖維素、聚谷氨酸、聚酰胺、聚酰亞胺、聚酰胺-酰亞胺、聚酰胺酸、三聚 氰胺樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯和聚谷氨酸酯。
[0082] 中間層的厚度可為Ο.?μπι以上且2μπι以下。
[0083] 中間層可包括含有具有反應(yīng)性官能團(tuán)（可聚合官能團(tuán)）的電子輸送物質(zhì)的組合物 的聚合產(chǎn)物，以改進(jìn)電荷從感光層向支承體的流動(dòng)。在中間層上形成感光層的期間，這將防 止任何材料從中間層溶出至感光層形成用涂布液中的溶劑。
[0084]電子輸送物質(zhì)的實(shí)例包括醌化合物、酰亞胺化合物、苯并咪唑化合物和亞環(huán)戊二 烯化合物。
[0085] 反應(yīng)性官能團(tuán)的實(shí)例包括羥基、硫醇基、氨基、羧基或甲氧基。
[0086] 中間層中，組合物中的具有反應(yīng)性官能團(tuán)的電子輸送物質(zhì)的量可為30質(zhì)量％以上 且70質(zhì)量％以下。
[0087] 以下為具有反應(yīng)性官能團(tuán)的電子輸送物質(zhì)的一些具體實(shí)例。
[0088] [化學(xué)式1]
[0089] D101 Q102 R 細(xì) R307 O \=( 〇 O Z20IR210 D V30UR308 η^-Ι?Λ-r^ Ryt%-iR2m Rr_M/R30S R103R1lj4 (Al) R203R204R205 NR206 f{o03 R3〇4 (A3) p407 Γ) 7401 R· R51:〇 、S: R5〇>Z501R5〇8 〇 R_ R4ei 丫lyyR· R_ 丫 Β402·^γ^γ^Ρ405 η 503~\?λρ506 R403 R404 (A4) R5〇4 R505 (AS) O (A6) O RT〇1'n^Aw^R708 ^801 ^802:^803 [^804 r-Vr- r9Q8 xif 2r903 R703 SrJvR706 R809-N3^(3--0i--R810 YVpY R7O4AAr7OS
[0090][化學(xué)式2]
[0094] 式（Al)至（A17)中，Rltn 至 R106、!?2。1 至 R21°、R3()1 至 R3°8、R4()1 至 R4°8、R5()1 至 R51°、R6()1 至 r606、r701 至r708、r801 至r810、r901 至r908、r1001 至尺1。1。、尺11。1至尺111。、尺12。1至尺12。5、尺13。1至尺13。7、尺1401 至妒術(shù)、R1501至Rl5〇3、妒咖至妒咖和妒抓至妒辦各自獨(dú)立地表示由^^^或^表示的一價(jià)基 團(tuán)、氫原子、氰基、硝基、鹵素原子、烷氧羰基、取代或未取代的烷基、取代或未取代的芳基、 或者取代或未取代的雜環(huán)。取代的烷基具有選自烷基、芳基、鹵素原子和羰基的取代基。取 代的芳基或取代的雜環(huán)基具有選自鹵素原子、硝基、氰基、烷基、鹵代烷基、烷氧基或羰基的 取代基。2 2()1、23()1、24()1、25()1和2 16()1各自獨(dú)立地表示碳原子、氮原子或氧原子。當(dāng)22()1為氧原子 時(shí)，R2t39和R 21t3不存在；當(dāng)Z2tn為氮原子時(shí)，R21t3不存在。當(dāng)Z3tn為氧原子時(shí)，R 3t37和R3t38不存在;當(dāng) Z3tn為氮原子時(shí)，R3t38不存在。當(dāng)Z4tn為氧原子時(shí)，R 4t37和R4t38不存在；當(dāng)Z4tn為氮原子時(shí)，R4t38不 存在。當(dāng)Z 5tn為氧原子時(shí)，R5t39和R51t3不存在；當(dāng)Z5tn為氮原子時(shí)，R 51t3不存在。當(dāng)Z16tn為氧原子 時(shí)，R16q4和R16q5不存在；當(dāng)Z 16qi為氮原子時(shí)，R16q5不存在。Riqi至R1q6中的至少之一、R 2qi至R210 中的至少之一、R3qi至R3q8中的至少之一、R4qi至R4q8中的至少之一、R 5qi至R51q中的至少之一、 R6tn至R6t36中的至少之一、Rm至R?8中的至少之一、R 8tn至R81t3中的至少之一、R9tn至R9t38中的至 少之一、R· 1至R1()1()中的至少之一、Rim至R111()中的至少之一、R 12tn至R12()5中的至少之一、 R13qi至R13q7中的至少之一、R14qi至R14q7中的至少之一、R 15qi至R15q3中的至少之一、R16qi至R16q5 中的至少之一、Rmn至Rm4中的至少之一為由式(1)或⑵表示的基團(tuán)。
[0095] [化學(xué)式4]
[0096] --A (1)
[0097]
[0098] 式（1)和(2)中，A、B、C和D中的至少之一為具有至少一個(gè)反應(yīng)性官能團(tuán)的基團(tuán)，該 至少一個(gè)反應(yīng)性官能團(tuán)選自羥基、硫醇基、氨基和羧基。
[0099] 由A表示的基團(tuán)為羧基，具有1至6個(gè)碳原子(下文中由〃&至〇5〃表示）的烷基、具有1 至6個(gè)主鏈原子并被&至〇5烷基取代的烷基、芐基取代的具有1至6個(gè)主鏈原子的烷基、或苯 基取代的具有1至6個(gè)主鏈原子的烷基。這些基團(tuán)各自具有反應(yīng)性官能團(tuán)。該烷基的骨架碳 原子之一可被0或NR 1取代(其中R1為氫原子或烷基）。
[0100] 由B表示的基團(tuán)為具有1至6個(gè)主鏈原子的亞烷基、具有1至6個(gè)主鏈原子并被&至〇5 烷基取代的亞烷基、芐基取代的具有1至6個(gè)主鏈原子的亞烷基、或苯基取代的具有1至6個(gè) 主鏈原子的亞烷基。這些基團(tuán)各自可具有反應(yīng)性官能團(tuán)。該亞烷基的骨架碳原子之一可被〇 或NR 2取代(其中R2為氫原子或烷基）。
[0101] 下標(biāo)1為數(shù)值0或1。
[0102]由C表示的基團(tuán)為亞苯基、具有&至〇5烷基取代基的亞苯基、硝基取代的亞苯基、鹵 代亞苯基、或烷氧基取代的亞苯基。這些基團(tuán)各自可具有反應(yīng)性官能團(tuán)。
[0103] 由D表示的基團(tuán)為氫原子、(^至以烷基、或具有1至6個(gè)主鏈原子并被(^至〇5烷基取 代的烷基。這些基團(tuán)各自可具有反應(yīng)性官能團(tuán)。
[0104] 以下為具有反應(yīng)性官能團(tuán)的電子輸送物質(zhì)的具體實(shí)例。表1為由式(Al)表示的化 合物的一些具體實(shí)例的列表。
[0105] [表 1]
[0107] 表2為由式(A2)表示的化合物的一些具體實(shí)例的列表。
[0108] [表 2]
L m ? 3」表4為由式（Α4)表不的化合物的一些具體買(mǎi)例的列表。
[0114][表 4]
[0119] 表6為由式(A6)表示的化合物的一些具體實(shí)例的列表。
[0120] [表 6]
[0125] 表8為由式(A8)表示的化合物的一些具體實(shí)例的列表。
[0126] [表 8]
Lm 31」 表10為由式（AU))表不的化合物的一些具體買(mǎi)例的列表。
[0132][表 10]
[0137] 表12為由式(A12)表示的化合物的一些具體實(shí)例的列表。
[0138] [表 12]


[0153][表 17]
[0155] 具有由（A2)至(A6)、(A9)、（A12)至(A15)、和(A17)表示的任意結(jié)構(gòu)的衍生物（電子 輸送物質(zhì)的衍生物）商購(gòu)自Tokyo Chemical Industry、Sigma_Aldrich Japan和Johnson Matthey Japan Incorporated。具有由（Al)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可通過(guò)均商購(gòu)自Tokyo Chemical Industry或Sigma-Aldrich Japan的萘四羧酸二酐與一元胺衍生物之間的反應(yīng) 來(lái)合成。具有由（A7)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可從均商購(gòu)自Tokyo Chemical Industry或 Sigma-Aldrich Japan的酸衍生物作為原料來(lái)合成。具有由（A8)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可通 過(guò)均商貝勾自Tokyo Chemical Industry或Johnson Matthey Japan Incorporated的花四駿 酸二酐與一元胺衍生物之間的反應(yīng)來(lái)合成。具有由（AlO)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可通過(guò)與適 當(dāng)?shù)难趸瘎ㄈ绺呙退徕?在有機(jī)溶劑(如氯仿）中均商購(gòu)自Tokyo Chemical Industry或 Sigma-Aldrich Japan的化合物的氧化來(lái)合成。具有由(All)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可通過(guò)均 商購(gòu)自Tokyo Chemical Industry或Sigma-Aldrich Japan的萘四羧酸二酐、一元胺衍生物 和肼之間的反應(yīng)來(lái)合成。具有由式(A16)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物可以以通常用于合成羧酸酰 亞胺的任何已知方法合成。
[0156] 由任意式(Al)至(A17)表示的化合物具有可與交聯(lián)劑聚合的反應(yīng)性官能團(tuán)（羥基、 硫醇基、氨基、羧基或甲氧基）?？删酆系墓倌軋F(tuán)可以以兩種方法引入具有由任意（Al)至 (A17)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物中。第一方法是將反應(yīng)性官能團(tuán)直接引入具有由任意（Al)至 (A17)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物中。第二方法是引入具有反應(yīng)性官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)或具有可轉(zhuǎn)化成 反應(yīng)性官能團(tuán)的前體的官能團(tuán)的結(jié)構(gòu)。第二方法的實(shí)例為使用例如鈀催化劑和堿通過(guò)交 聯(lián)-耦合將含官能團(tuán)的芳基引入具有由任意(Al)至(A17)表示的結(jié)構(gòu)的衍生物的鹵化物。另 一實(shí)例為使用FeCl3催化劑和堿通過(guò)交聯(lián)-耦合引入含官能團(tuán)的烷基。還可通過(guò)使鋰化物與 環(huán)氧化合物或CO 2反應(yīng)來(lái)引入羥烷基或羧基。
[0157] 交聯(lián)劑
[0158]以下描述交聯(lián)劑。
[0159] 可使用的交聯(lián)劑的實(shí)例包括與具有反應(yīng)性官能團(tuán)的電子輸送物質(zhì)或與具有反應(yīng) 性官能團(tuán)的熱塑性樹(shù)脂（下文詳述)聚合或形成交聯(lián)的化合物。具體的實(shí)例包括由Shinzo Yamashita和Tosuke Kaneko等編輯、Taiseisha Ltd. (1981)出版的"Kakyozai Handobukku (交聯(lián)劑手冊(cè))"和其他來(lái)源中列出的化合物。
[0160] 本發(fā)明的實(shí)施方案中，交聯(lián)劑可為異氰酸酯化合物。異氰酸酯化合物可具有200至 1300的分子量。異氰酸酯化合物可具有兩個(gè)以上、優(yōu)選3至6個(gè)異氰酸酯基或封端異氰酸酯 基。實(shí)例包括苯三異氰酸酯、甲基苯三異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯和賴氨酸三異氰酸 酯，以及異氰脲酸酯、縮二脲、脲基甲酸酯、與三羥甲基丙烷或季戊四醇的加成物，二異氰酸 酯的其它改性形式如甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、二環(huán)己基甲烷二異氰酸酯、萘 二異氰酸酯、二苯甲烷二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲撐二異氰酸酯、2,2,4_三 甲基六亞甲基二異氰酸酯、甲基-2,6-二異氰酸酯己酸酯和降莰烷二異氰酸酯。特別地，優(yōu) 選異氰脲酸酯和加成物。
[0161] 封端異氰酸酯為具有由-NHCOX1Ui為保護(hù)基團(tuán)）表示的結(jié)構(gòu)的基團(tuán)?；鶊F(tuán)X1可為能 夠引入異氰酸酯基中的任何保護(hù)基團(tuán)，優(yōu)選為由任意式(1)至(7)表示的基團(tuán)。
[0162] [化學(xué)式5]
[0164] 以下為異氰酸酯化合物的一些具體實(shí)例。
[0165] [化學(xué)式6]
熱塑性樹(shù)脂可以是具有由式(D)表示的結(jié)構(gòu)單元的熱塑性樹(shù)脂。
[0168] [化學(xué)式7]
[0169]
[0170] 式(D)中，R61表示氫原子或烷基，Y1表示單鍵、亞烷基或亞苯基，且W 1表示羥基、硫 醇基、氣基、駿基和甲氧基。
[0171] 具有由式(D)表示的結(jié)構(gòu)單元的熱塑性樹(shù)脂的實(shí)例包括縮醛樹(shù)脂、聚烯烴樹(shù)脂、聚 酯樹(shù)脂、聚醚樹(shù)脂和聚酰胺樹(shù)脂。除了由式(D)表示的結(jié)構(gòu)單元以外，這些樹(shù)脂可具有由(E-1)至(E-5)表示的任意的特征結(jié)構(gòu)。式(E-I)表示縮醛樹(shù)脂用結(jié)構(gòu)單元，式(E-2)表示聚烯烴 樹(shù)脂用結(jié)構(gòu)單元，式(E-3)表示聚酯樹(shù)脂用結(jié)構(gòu)單元，式(E-4)表示聚醚樹(shù)脂用結(jié)構(gòu)單元，式 (E-5)表示聚酰胺樹(shù)脂用結(jié)構(gòu)單元。
[0172] [化學(xué)式8]
[0173]
[0174] 式(E-I)至(E-5)中，R2qi至R2q5各自獨(dú)立地表示取代或未取代的烷基，或者取代或 未取代的芳基;R 2t36至R21t3各自獨(dú)立地表示取代或未取代的亞烷基、或者取代或未取代的亞 芳基。例如，當(dāng)R 2tn為C3H7時(shí)，樹(shù)脂為縮丁醛。
[0175] 樹(shù)脂D還可為商購(gòu)可得的產(chǎn)品。商購(gòu)可得的樹(shù)脂的實(shí)例包括聚醚多元醇系樹(shù)脂如 AQD-457和AQD_473(Nippon Polyurethane Industry)、與SANNIX GP-400和GP_700(Sanyo Chemical Industries)，聚酯多元醇系樹(shù)脂如PHTHALKYD W2343(Hitachi Chemical)、 MTERSOL S-118和CD-520、與BECKOLITE M-6402-50和M-6201-4(HM(DIC)、HARIDIP WH-1188(Harima Chemicals)、與ES3604和ES6538(Japan U-Pica Co.Ltd·)，聚丙稀酸多元醇 系樹(shù)脂如BURNOCK WE-300和WE-304(DIC)，聚乙烯醇系樹(shù)脂如KURARAY POVAL PVA-203 (Kuraray)，聚乙稀醇縮醛類樹(shù)脂如BX-I和BM-I (Sekisui Chemical )，聚酰胺系樹(shù)脂如 TORESIN FS-350(Nagase ChemteX)，含羧基的樹(shù)脂如AQUALIC(Nippon Shokubai)和 FINELEX SG2000(Namariichi Co. ,LtcL)，聚胺樹(shù)脂如LUCKAMIDE(DIC)，和聚硫醇樹(shù)脂如 QE-340M(Toray Industries)。特別地，優(yōu)選樹(shù)脂如聚乙稀醇縮醛系樹(shù)脂和聚酯多元醇系樹(shù) 月旨。樹(shù)脂D的重均分子量(Mw)可在5000至300000的范圍內(nèi)。
[0176] 復(fù)合顆粒相對(duì)于底涂層的總體積量的體積量可為電子輸送物質(zhì)相對(duì)于中間層中 組合物的總體積量的體積量的0.2倍以上且2.0倍以下。在該范圍內(nèi)，改進(jìn)了帶電條紋。該帶 電條紋的改進(jìn)推測(cè)是因?yàn)榈淄繉优c中間層之間提高的極化導(dǎo)致電子照相感光構(gòu)件中增加 的介電弛豫，結(jié)果在下游帶電區(qū)域電位差增加。這些體積量可為在23 °C的溫度和Iatm的壓 力下測(cè)定的那些。
[0177] 感光層
[0178] 感光層設(shè)置在底涂層或中間層上。感光層可為具有電荷產(chǎn)生層和電荷輸送層的多 層型感光層。
[0179] 電荷產(chǎn)生物質(zhì)的實(shí)例包括偶氮顏料、酞菁顏料、靛藍(lán)顏料如靛藍(lán)和硫靛、茈顏料、 多環(huán)醌顏料、方酸菁染料(s quary I i um dy e s)、吡喃鐵鹽和噻喃鐵鹽、三苯甲燒染料、喹吖啶 酮顏料、奧鐵鹽顏料(azulenium salt pigments)、花青染料、咕噸染料、醌亞胺染料、和苯 乙烯基染料。特別地，優(yōu)選金屬酞菁如氧鈦酞菁、羥基鎵酞菁和氯鎵酞菁。
[0180] 當(dāng)感光層為多層型感光層時(shí)，電荷產(chǎn)生層可通過(guò)將借助于電荷產(chǎn)生物質(zhì)和粘結(jié)劑 樹(shù)脂分散在溶劑中得到的涂布液(下文中為電荷產(chǎn)生層形成用涂布液)涂布接著干燥所得 涂膜來(lái)形成。分散方法的實(shí)例包括基于使用例如均化器、超聲波、球磨機(jī)、砂磨機(jī)、磨碎機(jī)、 或輥磨機(jī)等設(shè)備的那些方法。
[0181] 用于電荷產(chǎn)生層的粘結(jié)劑樹(shù)脂的實(shí)例包括聚碳酸酯、聚酯、聚芳酯 (polyarylates)、縮丁醛樹(shù)脂、聚苯乙烯、聚乙烯醇縮醛類、鄰苯二甲酸二烯丙酯樹(shù)脂、丙烯 酸系樹(shù)脂、甲基丙烯酸系樹(shù)脂、乙酸乙烯酯樹(shù)脂、酚醛樹(shù)脂、硅酮樹(shù)脂、聚砜、苯乙烯-丁二烯 共聚物、醇酸樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、尿素樹(shù)脂和氯乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。此類樹(shù)脂的任一種可 單獨(dú)使用，并且還可使用其兩種以上的混合物或共聚物。
[0182] 電荷產(chǎn)生物質(zhì)與粘結(jié)劑樹(shù)脂的質(zhì)量比（電荷產(chǎn)生物質(zhì)：粘結(jié)劑樹(shù)脂）在10:1至1: 10、優(yōu)選5:1至1: 1、更優(yōu)選3:1至1:1的范圍內(nèi)。
[0183] 用于電荷產(chǎn)生層形成用涂布液中的溶劑的實(shí)例包括醇類、亞砜類、酮類、醚類、酯 類、鹵代脂族烴類、和芳族化合物。
[0184] 電荷產(chǎn)生層的厚度可為0. Ιμπι以上且5μπι以下、優(yōu)選0. Ιμπι以上且2μπι以下。
[0185] 電荷產(chǎn)生層可任選地含有添加劑如各種感光劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑和增塑 劑。電子輸送物質(zhì)(吸電子物質(zhì)如受體)還可添加至電荷產(chǎn)生層以輔助電荷產(chǎn)生層中電荷的 流動(dòng)。
[0186] 當(dāng)感光層為多層型感光層時(shí)，電荷產(chǎn)生層可通過(guò)將借助于電荷輸送物質(zhì)和粘結(jié)劑 樹(shù)脂分散在溶劑中得到的涂布液(下文中為電荷輸送層形成用涂布液)涂布接著干燥所得 涂膜來(lái)形成。
[0187] 將電荷輸送層的介電極化最小化并由此防止下游帶電區(qū)域中及其后的暗衰減，這 將導(dǎo)致重復(fù)使用期間暗衰減量的變化更小。更具體地，粘結(jié)劑樹(shù)脂的介電常數(shù)可為3以下。 電荷輸送物質(zhì)的電荷迀移率可為lXl(T 6cm/V · sec以下。
[0188] 電荷輸送物質(zhì)的具體實(shí)例包括腙化合物、苯乙烯基化合物、聯(lián)苯胺化合物、三芳胺 化合物和三苯胺化合物。
[0189] 粘結(jié)劑樹(shù)脂的具體實(shí)例包括丙烯酸系樹(shù)脂、苯乙烯系樹(shù)脂、聚酯、聚碳酸酯、聚芳 酯、聚砜、聚苯醚、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯和醇酸樹(shù)脂。特別地，優(yōu)選聚酯、聚碳酸酯和聚芳酯。此 類樹(shù)脂的任一種可單獨(dú)使用，并且還可使用其兩種以上的混合物或共聚物。
[0190] 電荷輸送物質(zhì)與粘結(jié)劑樹(shù)脂的質(zhì)量比例（電荷輸送物質(zhì)：粘結(jié)劑樹(shù)脂)可在2:1至 1:2的范圍內(nèi)。
[0191] 用于電荷輸送層形成用涂布液中的溶劑的實(shí)例包括酮類如丙酮和甲基乙基酮，酯 類如乙酸甲酯和乙酸乙酯，醚類如二甲氧基甲烷和二甲氧基乙烷，芳族烴類如甲苯和二甲 苯，和鹵代經(jīng)類如氯苯、氯仿和四氯化碳。
[0192] 電荷輸送層的厚度可為3μηι以上且40μηι以下、優(yōu)選5μηι以上且30μηι以下。
[0193] 電荷輸送層可任選地含有抗氧化劑、紫外線吸收劑和/或增塑劑。
[0194] 保護(hù)層可設(shè)置在感光層上以保護(hù)感光層。
[0195] 保護(hù)層可通過(guò)將含有樹(shù)脂（粘結(jié)劑樹(shù)脂）的涂布液（下文中為保護(hù)層形成用涂布 液)涂布以形成涂膜接著干燥和/或固化所得涂膜來(lái)形成。
[0196] 用于保護(hù)層的粘結(jié)劑樹(shù)脂的實(shí)例包括酚醛樹(shù)脂、丙烯酸系樹(shù)脂、聚苯乙烯、聚酯、 聚碳酸酯、聚芳酯、聚砜、聚苯醚、環(huán)氧樹(shù)脂、聚氨酯、醇酸樹(shù)脂和硅氧烷樹(shù)脂。此類樹(shù)脂的任 一種可單獨(dú)使用，并且還可使用其兩種以上的混合物或共聚物。
[0197] 保護(hù)層的厚度可為0.5μηι以上且ΙΟμπι以下，優(yōu)選Ιμπι以上且8μηι以下。
[0198] 上述各個(gè)層用涂布液可使用例如浸涂法、噴涂法、旋涂法、輥涂法、線棒涂布法和 刮涂法等的涂布技術(shù)來(lái)涂布。
[0199] 圖1說(shuō)明設(shè)置有具有電子照相感光構(gòu)件的處理盒的電子照相設(shè)備的示意性結(jié)構(gòu)的 實(shí)例。
[0200] 圖1中，圓筒狀電子照相感光構(gòu)件1繞軸2沿箭頭所指示的方向以給定的圓周速度 驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)。
[0201] 驅(qū)動(dòng)旋轉(zhuǎn)的電子照相感光構(gòu)件1的周面通過(guò)充電單元(如充電輥)3均勻充電為給 定的正電位或負(fù)電位，接著接收從曝光單元(圖像曝光用單元，未示出）發(fā)出的曝光光（圖像 曝光光)4。以此方式，對(duì)應(yīng)于目標(biāo)圖像的靜電潛像形成在電子照相感光構(gòu)件1的周面上。施 加至充電單元3的電壓可僅為直流電壓，或者為疊加在直流電壓上的交流電壓。
[0202]電子照相感光構(gòu)件1的周面上形成的靜電潛像使用包含于顯影單元5的調(diào)色劑顯 影，從而形成調(diào)色劑圖像。接著，將電子照相感光構(gòu)件1的周面上形成的調(diào)色劑圖像通過(guò)轉(zhuǎn) 印單元(如轉(zhuǎn)印輥)6轉(zhuǎn)印至轉(zhuǎn)印介質(zhì)（如紙)上。將轉(zhuǎn)印介質(zhì)P同步電子照相感光構(gòu)件1的旋 轉(zhuǎn)而從轉(zhuǎn)印介質(zhì)供給單元(未示出）進(jìn)給至電子照相感光構(gòu)件1和轉(zhuǎn)印單元6之間的空間（它 們彼此接觸的部分）。
[0203]將承載轉(zhuǎn)印的調(diào)色劑圖像的轉(zhuǎn)印介質(zhì)P與電子照相感光構(gòu)件1的周面分離，并且導(dǎo) 入圖像定影的定影單元8。結(jié)果，將圖像承載產(chǎn)品（影印件或復(fù)印件)從電子照相設(shè)備打印輸 出。
[0204] 調(diào)色劑圖像轉(zhuǎn)印后，電子照相感光構(gòu)件1的周面通過(guò)清潔單元(如清潔刮板)7清潔 任何調(diào)色劑殘余，接著在用從預(yù)曝光單元(未示出）發(fā)出的預(yù)曝光光11除電之后，再次重復(fù) 用于形成圖像。當(dāng)充電單元3為接觸充電單元時(shí)，預(yù)曝光可以是不必要的。
[0205] 選自包括電子照相感光構(gòu)件1、充電單元3、顯影單元5和清潔單元7的這些組件中 的兩種以上可一體化容納于容器并構(gòu)成處理盒。該處理盒可以可拆卸地安裝在電子照相設(shè) 備的主體上。圖1中，電子照相感光構(gòu)件1、充電單元3、顯影單元5和清潔單元7-體化地容納 于盒中，構(gòu)成使用例如導(dǎo)軌等導(dǎo)向單元10能夠連接至電子照相設(shè)備的主體且從電子照相設(shè) 備的主體可拆卸的處理盒9。
[0206] 根據(jù)本發(fā)明某些實(shí)施方案的處理盒和電子照相設(shè)備可具有輥狀充電組件（充電 輥)作為充電單元。充電輥可由例如導(dǎo)電性基體和在該導(dǎo)電性基體上的一層以上的涂層構(gòu) 成。至少一層涂層是導(dǎo)電的。更具體的結(jié)構(gòu)的實(shí)例為包括導(dǎo)電性基體、導(dǎo)電性基體上的導(dǎo)電 性彈性層、和導(dǎo)電性彈性層上的表面層的結(jié)構(gòu)。
[0207] 充電輥的十點(diǎn)平均粗糙度(Rzjis)可為5. Ομπι以下。本發(fā)明的某些實(shí)施方案中，充 電車?yán)サ氖c(diǎn)平均粗糙度(Rzj i s)用Kosaka Laboratory的表面粗糙度測(cè)量?jī)x器(商品名：SE-3400)測(cè)定。
[0208] 根據(jù)本發(fā)明實(shí)施方案的電子照相感光構(gòu)件對(duì)于帶電條紋而言隨著上游放電區(qū)域 的時(shí)間減短，也就是隨著裝備有電子照相感光構(gòu)件的電子照相設(shè)備的轉(zhuǎn)速(循環(huán)速度）增 大，在防止帶電條紋方面變得更有效。更具體地，本發(fā)明的實(shí)施方案在防止帶電條紋方面在 0.3s/循環(huán)以下的循環(huán)速度下是有效的，在0.2s/循環(huán)下顯著有效。
[0209] 實(shí)施例
[0210] 以下通過(guò)提供具體實(shí)施例來(lái)更詳細(xì)地描述本發(fā)明的某些方面。本發(fā)明沒(méi)有哪一方 面受限于這些實(shí)施例。下文中術(shù)語(yǔ)〃份〃是指〃質(zhì)量份〃。
[0211] 鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒的說(shuō)明性生產(chǎn)例
[0212]實(shí)施例中提及的鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆?？墒褂孟铝蟹椒ㄉa(chǎn)。復(fù)合顆 粒用的芯材、摻雜劑及其量、和錫酸鈉的量根據(jù)各實(shí)施例而變化。
[0213]將200g氧化鈦顆粒作為核顆粒（平均一次粒徑：200nm)分散在水中。隨后，溶解 208g錫酸鈉(Na2SnO3;錫含量，41%)來(lái)形成混合漿料。在該混合漿料循環(huán)的情況下，將含 20 %的硫酸的硫酸稀水溶液添加至漿料來(lái)中和錫。添加硫酸稀水溶液直至混合漿料的pH為 2.5。中和之后，將該混合漿料與氯化鋁(8mol%，相對(duì)于Sn)攪拌。以此方式，獲得了目標(biāo)導(dǎo) 電性顆粒的前體。通過(guò)溫水中洗凈和之后的過(guò)濾脫水，將前體制成固體。將所得固體在2體 積％的出/他的氣氛下于500°C在還原條件下燒成1小時(shí)。以此方式，獲得了目標(biāo)導(dǎo)電性顆粒。 作為氧化錫用摻雜劑的鋁的質(zhì)量比例為1.7質(zhì)量％。
[0214]作為氧化錫用摻雜劑的鋁與氧化錫的質(zhì)量比例（質(zhì)量％ )可使用Spectris的波長(zhǎng) 分散型X-射線熒光分光計(jì)(商品名:Axios)來(lái)測(cè)量。測(cè)量用樣品可為通過(guò)除去感光層、以及 中間層(如果有的話）、接著在底涂層切削而得到的電子照相感光構(gòu)件的一片底涂層。測(cè)量 用樣品還可為制成底涂層的材料的粉末。
[0215]基于氧化鋁(Al2O3)的質(zhì)量相對(duì)于氧化錫的質(zhì)量來(lái)計(jì)算作為氧化錫用摻雜劑的鋁 的質(zhì)量比例。
[0216] 實(shí)施例1
[0217] 支承體是24_直徑和261_長(zhǎng)的鋁圓筒(導(dǎo)電性支承體）。
[0218] 在含有420份1.0mm的玻璃珠的砂磨機(jī)中，將下列材料分散從而形成分散液:219份 鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒(粉體電阻率：5. OX IO7 Ω · cm，氧化錫覆蓋率：35質(zhì) 量％，平均一次粒徑：200nm)，146份酚醛樹(shù)脂作為粘結(jié)劑樹(shù)脂(酚醛樹(shù)脂的單體/低聚物） (商品名：PLI-O-PHEN J-325;DIC Corporation;固體樹(shù)脂含量：60 % )，和106份 1-甲氧基-2_丙醇作為溶劑。這些材料在下列條件下分散:轉(zhuǎn)速，2000rpm;分散持續(xù)時(shí)間，4小時(shí);冷卻 水溫度設(shè)定，18°C。從該分散液中使用網(wǎng)篩除去玻璃珠。將所得分散液與23.7份硅酮樹(shù)脂顆 粒作為表面粗糖化材料（商品名：T0SPEARL 120;Momentive Performance Materials;平均 粒徑:2μηι)、0.024份硅油作為流平劑(商品名：SH28PA;Dow Corning Toray)、6份甲醇、和6 份1-甲氧基-2-丙醇攪拌，從而得到底涂層形成用涂布液。通過(guò)浸漬涂布將該底涂層形成用 涂布液涂布至上述支承體上，從而形成涂膜。將所得涂膜在145°C下干燥30分鐘，得到30μπι 厚的底涂層。
[0219]然后制備具有在CuKa特征X-射線衍射中布拉格角2Θ ±〇. 2°為7.4°和28.1°處給出 峰的晶型的結(jié)晶羥基鎵酞菁（電荷產(chǎn)生物質(zhì)）。將四份該結(jié)晶羥基鎵酞菁和0.04份由式(A) 表示的化合物添加至2份聚乙稀醇縮丁醛樹(shù)脂(商品名：S-LEC BX-I;Sekisui Chemical)在 100份環(huán)己酮中的溶液。將所得混合物用配備有Imm玻璃珠的砂磨機(jī)在23±3°C的氣氛下分 散1小時(shí)。分散后，添加100份乙酸乙酯，從而得到電荷產(chǎn)生層形成用涂布液。通過(guò)浸漬涂布 將該電荷產(chǎn)生層形成用涂布液涂布至底涂層上，從而形成涂膜。將所得涂膜在90°C下干燥 10分鐘，得到〇·20μπι厚的電荷產(chǎn)生層。
[0220][化學(xué)式9]
[0222]接著，將50份由式(B)表示的胺化合物（電荷輸送物質(zhì)）、50份由式(C)表示的胺化 合物（電荷輸送物質(zhì)）、和100份聚碳酸酯樹(shù)脂（商品名：IUPIL0N Z400;Mitsubishi Gas Chemical)溶解在650份氯苯和150份二甲氧基甲烷的溶劑混合物中，從而得到電荷輸送層 形成用涂布液。將該電荷輸送層形成用涂布液保存1天，之后通過(guò)浸漬涂布而涂布至電荷產(chǎn) 生層上，從而形成涂膜。在110°c下干燥所得涂膜30分鐘，得到21μπι厚的電荷輸送層。
[0223][化學(xué)式 10]
[0225] 下面描述評(píng)價(jià)。
[0226] 重復(fù)使用期間亮部電位變化的評(píng)價(jià)
[0227] 試驗(yàn)設(shè)備為Hewlett-Packard的彩色激光束打印機(jī)(商品名：CP4525,改造成允許 可變的處理速度）。在將上述電子照相感光構(gòu)件安裝至試驗(yàn)設(shè)備的鼓盒的情況下，進(jìn)行下列 評(píng)價(jià)。試驗(yàn)設(shè)備置于低溫低濕(15°C和10%RH)環(huán)境下。
[0228] 利用在從試驗(yàn)設(shè)備中去除的顯影盒上的電位探針（商品名：6000B-8型號(hào)，Trek， Inc.制），用表面電位計(jì)(344型號(hào):Trek)測(cè)量電子照相感光構(gòu)件的表面電位。電位計(jì)以如下 方式定位：電位探針應(yīng)在顯影盒的該盒應(yīng)進(jìn)行圖像顯影的部位。電位探針相對(duì)于電子照相 感光構(gòu)件的位置為:使探針位于感光構(gòu)件軸向的中央，并距離感光構(gòu)件的表面有3mm的間 隙。對(duì)于充電條件，調(diào)整施加的偏壓以使電子照相感光構(gòu)件的表面電位(暗部電位)為600V。 調(diào)整曝光條件以使曝光量為0.4yJ/cm 2。
[0229] 下面描述評(píng)價(jià)。各電子照相感光構(gòu)件在初期設(shè)定的充電條件和曝光條件下評(píng)價(jià)。 [0230]首先，將電子照相感光構(gòu)件保存在15°C的溫度和10%RH的濕度下48小時(shí)。接著將 適配與電子照相感光構(gòu)件的顯影盒安裝在前述試驗(yàn)設(shè)備上，并重復(fù)使用電子照相感光構(gòu)件 來(lái)處理15000張紙。用于處理15000張紙的打印率為4%。重復(fù)輸出兩張紙并停止操作的循環(huán) 直至處理了 15000張紙。重復(fù)使用期間的處理速度為電子照相感光構(gòu)件在0.3s/循環(huán)下。 [0231] 在處理15000張紙后，使用黑色站(black station)中的盒輸出黑白半色調(diào)。黑白 半色調(diào)以電子照相感光構(gòu)件在三種不同的速度，即0.5s/循環(huán)、0.3s/循環(huán)和0.2s/循環(huán)下旋 轉(zhuǎn)的處理速度輸出。圖像評(píng)價(jià)的標(biāo)準(zhǔn)如下。
[0232] 帶電橫條紋的評(píng)價(jià)
[0233] A:沒(méi)有帶電條紋。
[0234] B:在圖像端部觀察到少量帶電條紋。
[0235] D:觀察到帶電條紋。
[0236] E:很容易注意到的帶電條紋。
[0237] 實(shí)施例2
[0238] 將用于實(shí)施例1中的電荷輸送層的聚碳酸酯樹(shù)脂替換為以5/5的比例含有由式 (16-1)表示的結(jié)構(gòu)單元和由式（16-2)表示的結(jié)構(gòu)單元、并具有100000的重均分子量(Mw)的 聚酯樹(shù)脂。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0239] [化學(xué)式11] L〇241」 買(mǎi)施例3
[0242] 如下在實(shí)施例1中的電荷輸送層上形成保護(hù)層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的 步驟來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0243] 將36份由下式表示的化合物(D)、4份聚四氟乙烯樹(shù)脂顆粒(商品名：LUBRON L-2; Daikin Industries)、和60份正丙醇的混合物分散在超高壓分散機(jī)中，從而得到保護(hù)層形 成用涂布液。
[0244]
[0245]
[0246] 通過(guò)浸漬涂布將該保護(hù)層形成用涂布液涂布至電荷輸送層上，從而形成涂膜，并 在50°C下干燥所得涂膜5分鐘。干燥后，在支承體旋轉(zhuǎn)的情況下以70kV的加速電壓和SOOOGy 的吸收劑量在氮?dú)鈿夥障掠秒娮邮丈渫磕?.6秒。隨后，在使涂膜的溫度將為130°C這樣 的條件下在氮?dú)鈿夥障录訜嵬磕?分鐘。從用電子束照射到3分鐘加熱的期間，氧濃度為 20ppm。接著，在使涂膜的溫度將為100°C這樣的條件下在空氣中加熱涂膜30分鐘，得到5μπι 厚的保護(hù)層(第二電荷輸送層）。
[0247] 實(shí)施例4
[0248] 如下在實(shí)施例1中的底涂層上形成中間層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟 來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0249] 4.5份N-甲氧基甲基化尼龍（商品名：T0RESIN EF_30T;Nagase ChemteX)和 1.5份 共聚尼龍樹(shù)脂(商品名:AMILAN CM8000;Toray Industries)溶解在65份甲醇和30份正丁醇 的溶劑混合物中，從而得到中間層形成用涂布液。通過(guò)浸漬涂布將該中間層形成用涂布液 涂布至底涂層上，從而形成涂膜。將所得涂膜在70°C下干燥6分鐘，得到0.65μπι厚的中間層。
[0250] 實(shí)施例5
[0251] 如下在實(shí)施例1中的底涂層上形成中間層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟 來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0252] 8份示例化合物A10U10份由式（1)表示的基團(tuán)封端的異氰酸酯化合物(BI)、0.1份 辛酸鋅(Π )和2份縮丁醛樹(shù)脂(KS-5，Sekisui Chemical)溶解在100份二甲基乙酰胺和100 份甲基乙基酮的溶劑混合物中，從而得到中間層形成用涂布液。通過(guò)浸漬涂布將該中間層 形成用涂布液涂布至底涂層上，從而形成涂膜。將所得涂膜在160°C下加熱30分鐘來(lái)固化 (聚合），得到〇 · 5μπι厚的中間層。
[0253] 用于實(shí)施例5的鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦的比重為5. lg/cm3。對(duì)于用于底涂 層的其它材料，比重為l.Og/cm3。導(dǎo)電性顆粒的體積量相對(duì)于底涂層的總體積量為33體 積％。在用于實(shí)施例5的中間層中，所有材料都具有l(wèi).Og/cm 3的比重。因此，電子輸送物質(zhì)的 體積量相對(duì)于中間層中組合物的總體積量為40體積％。
[0254] 因此，導(dǎo)電性顆粒相對(duì)于底涂層的總體積量的體積量是電子輸送物質(zhì)相對(duì)于中間 層中組合物的總體積量的體積量的0.83倍。
[0255] 實(shí)施例6
[0256] 在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的核顆粒，從氧化鈦 顆粒改為硫酸鋇顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相 感光構(gòu)件。用于實(shí)施例6的鋁摻雜的氧化錫涂覆的硫酸鋇顆粒的比重為5.3g/cm 3。
[0257] 實(shí)施例7
[0258] 在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的核顆粒，從氧化鈦 顆粒改為氧化鋅顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相 感光構(gòu)件。用于實(shí)施例7的鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鋅顆粒的比重為6. lg/cm3。
[0259] 實(shí)施例8
[0260] 在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的核顆粒，從氧化鈦 顆粒改為氧化鋁顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相 感光構(gòu)件。
[0261] 實(shí)施例9
[0262] 在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒中作為氧化錫用摻 雜劑的鋁的質(zhì)量比例改為0.25質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層 并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。這些鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的粉體電阻率為I.OX IO 4 Ω · cm〇
[0263] 實(shí)施例10
[0264]在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒中作為氧化錫用摻 雜劑的鋁的質(zhì)量比例改為2質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并 生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。這些鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的粉體電阻率為I.OX IO8 Ω · cm〇
[0265] 實(shí)施例11
[0266] 在實(shí)施例5中的底涂層中，鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒中作為氧化錫用摻 雜劑的鋁的質(zhì)量比例改為3質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并 生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。這些鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的粉體電阻率為I.OXlO 1t3 Ω · cm〇
[0267] 實(shí)施例12
[0268] 在實(shí)施例5中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的量從218份改為 44份。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0269] 實(shí)施例13
[0270]在實(shí)施例5中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的量從218份改為 174份。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。 [0271] 實(shí)施例14
[0272]在實(shí)施例5中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的量從218份改為 436份。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0273] 實(shí)施例15
[0274] 在實(shí)施例5中的底涂層中，氧化錫與鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的質(zhì)量比 例從30質(zhì)量％改為5質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電 子照相感光構(gòu)件。
[0275] 實(shí)施例16
[0276]在實(shí)施例5中的底涂層中，氧化錫與鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的質(zhì)量比 例從30質(zhì)量％改為10質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電 子照相感光構(gòu)件。
[0277] 實(shí)施例17
[0278] 在實(shí)施例5中的底涂層中，氧化錫與鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的質(zhì)量比 例從30質(zhì)量％改為60質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電 子照相感光構(gòu)件。
[0279] 實(shí)施例18
[0280] 在實(shí)施例5中的底涂層中，氧化錫與鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的質(zhì)量比 例從30質(zhì)量％改為65質(zhì)量％。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電 子照相感光構(gòu)件。
[0281] 實(shí)施例19
[0282] 實(shí)施例5中底涂層的厚度改為15μπι。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成 底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0283] 實(shí)施例20
[0284] 實(shí)施例5中底涂層的厚度改為40μπι。除此以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成 底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0285] 實(shí)施例21
[0286] 在實(shí)施例5中的中間層中，示例化合物AlOl改為由下式表示的電子輸送物質(zhì)。除此 以外，遵循與實(shí)施例5相同的步驟來(lái)形成中間層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0287] [化學(xué)式 13]
[0288]
[0289] 導(dǎo)電性顆粒的體積量相對(duì)于底涂層的總體積量為33體積％。在用于實(shí)施例21的中 間層中，所有材料都具有l(wèi).Og/cm3的比重。因此，電子輸送物質(zhì)的體積量相對(duì)于中間層中組 合物的總體積量為40體積％。
[0290] 因此，導(dǎo)電性顆粒相對(duì)于底涂層的總體積量的體積量是電子輸送物質(zhì)相對(duì)于中間 層中組合物的總體積量的體積量的0.83倍。 _] 實(shí)施例22
[0292] 如下在實(shí)施例1中的底涂層上形成中間層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟 來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0293] 將8.5份由下式表示的電子輸送物質(zhì)、15份封端異氰酸酯化合物（商SS:SBN-70D;Asahi Kasei Chemicals)、0· 97份聚乙稀醇-縮酸樹(shù)脂（商品名：KS_5Z;Sekisui Chemical)和0· 15份己酸鋅（II)(商品名，Zinc(II)Hexanoate;Mitsuwa Chemicals)溶解在 88份1-甲氧基-2-丙醇和88份四氫呋喃的溶劑混合物中，從而得到中間層形成用涂布液。
[0294] 通過(guò)浸漬涂布將該中間層形成用涂布液涂布至實(shí)施例1中的底涂層上，從而形成 涂膜。將所得涂膜在170°C下加熱20分鐘來(lái)固化(聚合），得到0.6μπι厚的中間層。
[0295] [化學(xué)式 14]
[0296:
[0297] 在用于實(shí)施例22的中間層中，所有材料都具有l(wèi).Og/cm3的比重。因此，電子輸送物 質(zhì)的體積量相對(duì)于中間層中組合物的總體積量為40體積％。因此，導(dǎo)電性顆粒相對(duì)于底涂 層的總體積量的體積量是電子輸送物質(zhì)相對(duì)于中間層中組合物的總體積量的體積量的 0.83 倍。
[0298] 實(shí)施例23
[0299] 根據(jù)下述更改形成實(shí)施例1中的底涂層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái) 生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0300] 在含有420份1.0mm的玻璃珠的砂磨機(jī)中，將下列材料分散以形成分散液:219份鋁 摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒(粉體電阻率:5.OX 107Ω · cm，氧化錫覆蓋率:35質(zhì)量％， 平均一次粒徑:200nm)，15份鋁摻雜的氧化錫顆粒(粉體電阻率:5.0 X IO7 Ω · cm)，146份酚 醛樹(shù)脂作為粘結(jié)劑樹(shù)脂（酚醛樹(shù)脂的單體/低聚物）（商品名：PLI-O-PHEN J-325 ; DIC Corporation;固體樹(shù)脂含量:60% )，和106份1-甲氧基-2-丙醇作為溶劑。這些材料在下列 條件下分散:轉(zhuǎn)速，2000rpm;分散持續(xù)時(shí)間，4小時(shí);冷卻水溫度設(shè)定，18 °C。從該分散液中使 用網(wǎng)篩除去玻璃珠。將所得分散液與23.7份硅酮樹(shù)脂顆粒作為表面粗糙化材料(商品名： T0SPEARL 120;Momentive Performance Materials;平均粒徑：2μηι)、0·024份硅油作為流 平劑(商品名：SH28PA;Dow Corning Toray)、6份甲醇、和6份1-甲氧基-2-丙醇攪拌，從而得 到底涂層形成用涂布液。通過(guò)浸漬涂布將該底涂層形成用涂布液涂布至上述支承體上，從 而形成涂膜。所得涂膜在145°C下干燥30分鐘，得到30μπι厚的底涂層。
[0301] 如上所述，鋁摻雜的氧化錫顆粒與鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒之間的體積比可通 過(guò)用FIB-SEM的Slice&View觀察來(lái)確定。所確定的鋁摻雜的氧化錫顆粒與鋁摻雜的氧化錫 涂覆的顆粒之間的體積比為50/1000。
[0302] 實(shí)施例24
[0303] 除了在實(shí)施例23中，將鋁摻雜的氧化錫顆粒的量從15份改為0.3份以外，遵循與實(shí) 施例23相同的步驟來(lái)生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0304] 結(jié)果，鋁摻雜的氧化錫顆粒與鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒之間的體積比為1/ 1000 o
[0305] 實(shí)施例25
[0306] 除了在實(shí)施例23中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒的量從219份改為170 份，和將鋁摻雜的氧化錫顆粒的量從15份改為50份以外，遵循與實(shí)施例23相同的步驟來(lái)生 產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0307] 結(jié)果，鋁摻雜的氧化錫顆粒與鋁摻雜的氧化錫涂覆的顆粒之間的體積比為200/ 1000 o
[0308] 比較例1
[0309] 在實(shí)施例1中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒改為磷摻雜的氧 化錫涂覆的氧化鈦顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照 相感光構(gòu)件。
[0310] 比較例2
[0311]在實(shí)施例1中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒改為鎢摻雜的氧 化錫涂覆的氧化鈦顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照 相感光構(gòu)件。
[0312] 比較例3
[0313] 在實(shí)施例1中的底涂層中，將鋁摻雜的氧化錫涂覆的氧化鈦顆粒改為銻摻雜的氧 化錫涂覆的氧化鈦顆粒。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照 相感光構(gòu)件。
[0314] 比較例4
[0315]在比較例3中，將用于實(shí)施例21的中間層設(shè)置在底涂層和電荷產(chǎn)生層之間。除此以 外，遵循與比較例3相同的步驟來(lái)形成底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0316] 比較例5
[0317] 實(shí)施例1中，根據(jù)下述更改形成底涂層。除此以外，遵循與實(shí)施例1相同的步驟來(lái)形 成底涂層并生產(chǎn)電子照相感光構(gòu)件。
[0318] 首先，如下生產(chǎn)聚烯烴樹(shù)脂。
[0319] 含有聚烯烴樹(shù)脂顆粒的分散液的制備
[0320]使用適配與具有加熱器的密封耐壓型I-L玻璃容器的混合機(jī)利用在300rpm下旋轉(zhuǎn) 的攪拌葉片來(lái)攪拌裝在該玻璃容器中的75.Og聚烯烴樹(shù)脂（BONDINE HX-8290,Sumitomo Chemical)、60.0 g異丙醇、5. Ig三乙胺(TEA)和159.9g蒸餾水。在容器中發(fā)現(xiàn)粒狀樹(shù)脂漂浮， 而不是在底部沉降。保持該狀態(tài)10分鐘，并打開(kāi)加熱器來(lái)加熱。在將系統(tǒng)內(nèi)的溫度保持在 140 °C至145 °C的范圍內(nèi)的同時(shí)，攪拌混合物另外的20分鐘。隨后，在以300rpm的轉(zhuǎn)速攪拌的 同時(shí)將混合物在水浴中冷卻至室溫（約25°C )。將冷卻的混合物在壓力（空氣壓力：0 · 2MPa) 下通過(guò)300-目不銹鋼過(guò)濾器(線徑:0.035mm，平紋織造)過(guò)濾，得到不透明、均一的聚烯烴樹(shù) 脂的水性分散體。
[0321] 將10份銻摻雜的氧化錫顆粒(商品名：T-I Mitsubishi Materials)和90份異丙醇 (IPA)用球磨機(jī)分散72小時(shí)，從而得到氧化錫分散液。將該氧化錫分散液與含有聚烯烴樹(shù)脂 顆粒的分散體以4.2份氧化錫對(duì)1份固體聚烯烴樹(shù)脂的比例混合。隨后，添加溶劑以使溶劑 比為8/2(水/IPA)，并且所得分散液中的固成分含量為2.5質(zhì)量％。攪拌所得混合物，從而得 到底涂層形成用涂布液。
[0322] 通過(guò)浸漬涂布將該底涂層形成用涂布液涂布至支承體上，從而形成涂膜。將所得 涂膜在1 〇〇 °C下干燥30分鐘，得到30μπι厚的底涂層。
[0323] [表 18]
[0324] (表 18)
[0326]雖然已參考示例性的實(shí)施方案描述了本發(fā)明，但應(yīng)理解本發(fā)明不局限于所公開(kāi)的 示例性的實(shí)施方案。所附權(quán)利要求的范圍應(yīng)符合最寬泛的解釋，以涵蓋所有此類變更以及 等同的結(jié)構(gòu)和功能。
[0327] 本申請(qǐng)要求2013年12月26日提交的日本專利申請(qǐng)No. 2013-269674和2014年12月5 日提交的日本專利申請(qǐng)No. 2014-247336的權(quán)益，在此將其全部?jī)?nèi)容引入于此以作參考。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種電子照相感光構(gòu)件，其包括： 支承體； 所述支承體上的底涂層;和 所述底涂層上的感光層； 其特征在于，所述底涂層包括： 粘結(jié)劑樹(shù)脂;和 各自包括由摻雜有鋁的氧化錫涂覆的核顆粒的導(dǎo)電性顆粒。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述核顆粒為氧化鋅顆粒、氧化鈦顆 ?；蛄蛩徜^顆粒。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述氧化錫相對(duì)于所述導(dǎo)電性顆 粒的含量為10質(zhì)量％以上且60質(zhì)量％以下。4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的電子照相感光構(gòu)件，其中由摻雜有鋁的氧化錫涂覆 的所述導(dǎo)電性顆粒與所述粘結(jié)劑樹(shù)脂之間的質(zhì)量比為1/1以上且4/1以下。5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述底涂層還包括摻雜有 鋁的氧化錫的顆粒。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述摻雜有鋁的氧化錫的顆粒與所 述導(dǎo)電性顆粒之間的體積比為1/1000以上且250/1000以下。7. 根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項(xiàng)所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述粘結(jié)劑樹(shù)脂為聚氨酯 樹(shù)脂或酚醛樹(shù)脂。8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項(xiàng)所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述電子照相感光構(gòu)件還 包括在所述底涂層和所述感光層之間的中間層，所述中間層包括含有具有反應(yīng)性官能團(tuán)的 電子輸送物質(zhì)的組合物的聚合產(chǎn)物。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述聚合產(chǎn)物為含有所述電子輸送 物質(zhì)、交聯(lián)劑和具有反應(yīng)性官能團(tuán)的樹(shù)脂的組合物的聚合產(chǎn)物。10. 根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的電子照相感光構(gòu)件，其中所述導(dǎo)電性顆粒相對(duì)于所述底 涂層的總體積量的體積量是所述電子輸送物質(zhì)相對(duì)于所述中間層中的組合物的總體積量 的體積量的0.2倍以上且2.0倍以下。11. 一種處理盒，其特征在于，所述處理盒包括根據(jù)權(quán)利要求1至10任一項(xiàng)所述的電子 照相感光構(gòu)件、以及選自由充電單元、顯影單元和清潔單元組成的組的至少一種單元，所述 處理盒一體化容納所述電子照相感光構(gòu)件和所述單元，其中所述處理盒可拆卸地安裝至電 子照相設(shè)備的主體。12. -種電子照相設(shè)備，其特征在于，所述電子照相設(shè)備包括根據(jù)權(quán)利要求1至10任一 項(xiàng)所述的電子照相感光構(gòu)件、充電單元、曝光單元、顯影單元、和轉(zhuǎn)印單元。
【文檔編號(hào)】G03G5/14GK105849644SQ201480070841
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日
【發(fā)明人】田中大介, 杉山和道, 村上健, 川口大輔, 北村航, 村上舞, 怒健, 怒健一
【申請(qǐng)人】佳能株式會(huì)社