及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種溫度穩(wěn)定型超低介電常數(shù)微波介電陶瓷NdAlCu9O12及其制備方法。（1）將純度為99.9%（重量百分比）以上的Nd2O3、Al2O3和CuO的原始粉末按NdAlCu9O12的組成稱量配料；（2）將步驟（1）原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1100℃大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)；（3）在步驟（2）制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在1150~1200℃大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末總質(zhì)量的3%。本發(fā)明制備的陶瓷燒結(jié)良好，介電常數(shù)達(dá)到8.7～9.4，其品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)135000-163000GHz，諧振頻率溫度系數(shù)小，在工業(yè)上有著極大的應(yīng)用價(jià)值。
【專利說(shuō)明】超低介電常數(shù)微波介電陶瓷NdAICu9012及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及介電陶瓷材料，特別是涉及用于制造微波頻率使用的陶瓷基板、諧振 器與濾波器等微波元器件的介電陶瓷材料及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 微波介電陶瓷是指應(yīng)用于微波頻段(主要是UHF和SHF頻段)電路中作為介質(zhì)材料 并完成一種或多種功能的陶瓷，在現(xiàn)代通訊中被廣泛用作諧振器、濾波器、介質(zhì)基片和介質(zhì) 導(dǎo)波回路等元器件，是現(xiàn)代通信技術(shù)的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料，已在便攜式移動(dòng)電話、汽車電話、無(wú) 繩電話、電視衛(wèi)星接受器和軍事雷達(dá)等方面有著十分重要的應(yīng)用，在現(xiàn)代通訊工具的小型 化、集成化過(guò)程中正發(fā)揮著越來(lái)越大的作用。
[0003] 應(yīng)用于微波頻段的介電陶瓷，應(yīng)滿足如下介電特性的要求：（1)系列化介電常數(shù) L以適應(yīng)不同頻率及不同應(yīng)用場(chǎng)合的要求；（2)高的品質(zhì)因數(shù)Q值或低的介質(zhì)損耗tanS 以降低噪音，一般要求Qf彡3000GHz; (3)諧振頻率的溫度系數(shù)^盡可能小以保證器件 具有好的熱穩(wěn)定性，一般要求-10ppm/Kt，<+]_〇ppm/°C。國(guó)際上從20世紀(jì)30年 代末就有人嘗試將電介質(zhì)材料應(yīng)用于微波技術(shù)，并制備出1102微波介質(zhì)濾波器，但其諧振 頻率溫度系數(shù)^太大而無(wú)法實(shí)用化。上世紀(jì)70年代以來(lái)，開(kāi)始了大規(guī)模的對(duì)介質(zhì)陶瓷材 料的開(kāi)發(fā)工作，根據(jù)相對(duì)介電常數(shù)L的大小與使用頻段的不同，通常可將已被開(kāi)發(fā)和正 在開(kāi)發(fā)的微波介質(zhì)陶瓷分為4類。
[0004] (1)超低介電常數(shù)微波介電陶瓷，主要代表是Al203-Ti02、Y2BaCu05、MgAl204和 Mg2Si04等，其er<20,品質(zhì)因數(shù)QXf> 50000GHz，^<10 ppm/°C。主要用于微波基 板以及高端微波元器件。
[0005] (2)低er和高Q值的微波介電陶瓷，主要是Ba〇-Mg〇-Ta205，Ba〇-Zn〇-Ta205或 Ba〇-Mg〇-Nb205，Ba〇-Zn〇-Nb205系統(tǒng)或它們之間的復(fù)合系統(tǒng)MWDC材料。其e^20?35， Q=(l?2)X104(在f彡10GHz下），t, ~〇。主要應(yīng)用于f彡8GHz的衛(wèi)星直播等微波 通信機(jī)中作為介質(zhì)諧振器件。
[0006] (3)中等、和Q值的微波介電陶瓷，主要是以BaTi409、Ba2Ti902Q和（Zr、Sn)Ti04 等為基的MWDC材料，其= 35?45,Q= (6?9)X103 (在f=3?一4GHz下)，5 ppm/°C。主要用于4?8GHz頻率范圍內(nèi)的微波軍用雷達(dá)及通信系統(tǒng)中作為介質(zhì)諧振器 件。
[0007] (4)高、而Q值較低的微波介電陶瓷，主要用于0.8?4GHz頻率范圍內(nèi)民用移 動(dòng)通訊系統(tǒng)，這也是微波介電陶瓷研究的重點(diǎn)。80年代以來(lái)，Kolar、Kato等人相繼發(fā)現(xiàn)并 研究了類鈣鈦礦鎢青銅型BaO-Ln203-Ti02系列（Ln=La、Sm、Nd或Pr等，簡(jiǎn)稱BLT系）、 復(fù)合f丐欽礦結(jié)構(gòu)CaO-Li20一Ln203一Ti02系列、鉛基系列材料、CahLn^TiC^系等商ej?微 波介電陶瓷，其中BLT體系的BaO-Nd203-Ti02材料介電常數(shù)達(dá)到90,鉛基系列（Pb，Ca) Zr03介電常數(shù)達(dá)到105。
[0008] 由于微波介電陶瓷的三個(gè)性能指標(biāo)（e,與Q?f和tp之間是相互制約的關(guān)系 (見(jiàn)文獻(xiàn)：微波介質(zhì)陶瓷材料介電性能間的制約關(guān)系，朱建華，梁飛，汪小紅，呂文中，電 子元件與材料，2005年3月第3期)，滿足三個(gè)性能要求的單相微波介質(zhì)陶瓷非常少，主要 是它們的諧振頻率溫度系數(shù)通常過(guò)大或者品質(zhì)因數(shù)偏低而無(wú)法實(shí)際應(yīng)用要求。目前對(duì)微 波介質(zhì)陶瓷的研究大部分是通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)而得出的經(jīng)驗(yàn)總結(jié)，卻沒(méi)有完整的理論來(lái)闡述 微觀結(jié)構(gòu)與介電性能的關(guān)系，因此，在理論上還無(wú)法從化合物的組成與結(jié)構(gòu)上預(yù)測(cè)其諧振 頻率溫度系數(shù)和品質(zhì)因數(shù)等微波介電性能，探索與開(kāi)發(fā)近零諧振頻率溫度系數(shù)（-10ppm /°C彡^彡+10ppm/°C)與較高品質(zhì)因數(shù)的系列不同介電常數(shù)微波介電陶瓷是本領(lǐng)域技 術(shù)人員一直渴望解決但始終難以獲得成功的難題，這在很大程度上限制了微波介電陶瓷與 器件的發(fā)展。
[0009] 我們對(duì)組成LaAlCu9012、NdAlCu9012、SmAlCu9012、EuA1Cu9012 的陶瓷進(jìn)行 了微波 介電性能的研究，其中NdAlCu9012單相陶瓷具有近零諧振頻率溫度系數(shù)與高品質(zhì)因數(shù)， LaAlCu9012陶瓷的諧振頻率溫度系數(shù)偏大（t,為+69ppm/°C);而SmAlCu9012與EuA1Cu9012 陶瓷不是單相，同時(shí)其介電損耗太大而不能作為微波介質(zhì)陶瓷。
[0010]


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明的目的是提供一種具有良好熱穩(wěn)定性與低損耗的超低介電常數(shù)微波介電 陶瓷材料及其制備方法。
[0012] 本發(fā)明的微波介電陶瓷材料的化學(xué)組成為NdAlCu9012。
[0013] 本微波介電陶瓷材料的制備方法步驟為： (1)將純度為99. 9% (重量百分比）以上的Nd203、Al203和CuO的原始粉末按NdAlCu9012 的組成稱量配料。
[0014] (2)將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1KKTC 大氣氣氛中預(yù)燒6小時(shí)。
[0015] (3)在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在 115(Tl200°C大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚 乙烯醇添加量占粉末總質(zhì)量的3%。
[0016] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：NdAlCu9012陶瓷介電常數(shù)達(dá)到8. 7?9. 4,其諧振頻率的溫度系數(shù) t,小，溫度穩(wěn)定性好；品質(zhì)因數(shù)Qf值高達(dá)135000-163000GHZ，可廣泛用于各種介質(zhì)諧振器 和濾波器等微波器件的制造，可滿足低溫共燒技術(shù)及微波多層器件的技術(shù)需要，在工業(yè)上 有著極大的應(yīng)用價(jià)值。

【具體實(shí)施方式】
[0017] 實(shí)施例： 表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的3個(gè)具體實(shí)施例及其微波介電性能。其制備 方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評(píng)價(jià)。
[0018] 本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、諧振器和濾波器等微波器件的制造，可滿足移 動(dòng)通信和衛(wèi)星通信等系統(tǒng)的技術(shù)需要。
[0019]表1:

【權(quán)利要求】
1. 一種溫度穩(wěn)定型超低介電常數(shù)微波介電陶瓷，其特征在于所述微波介電陶瓷的化學(xué) 組成為：NdAlCu9012 ; 所述微波介電陶瓷的制備方法具體步驟為： (1) 將純度為99. 9% (重量百分比）以上的Nd203、Al203和CuO的原始粉末按NdAlCu 9012的組成稱量配料； (2) 將步驟（1)原料濕式球磨混合12小時(shí)，球磨介質(zhì)為蒸餾水，烘干后在1KKTC大氣 氣氛中預(yù)燒6小時(shí)； (3) 在步驟（2)制得的粉末中添加粘結(jié)劑并造粒后，再壓制成型，最后在115(Tl200°C 大氣氣氛中燒結(jié)4小時(shí)；所述的粘結(jié)劑采用質(zhì)量濃度為5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇添加 量占粉末總質(zhì)量的3%。
【文檔編號(hào)】C04B35/45GK104387051SQ201410601160
【公開(kāi)日】2015年3月4日 申請(qǐng)日期:2014年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月1日
【發(fā)明者】方維雙, 唐瑩, 蘇和平 申請(qǐng)人:桂林理工大學(xué)