從羅布麻葉中提取總黃酮的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于植物有效成分分離、提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羅布麻，別名紅麻、茶葉花、紅柳子等，直立半灌木，高1.5-3米，生長于河岸、山溝、山坡的砂質(zhì)地，主要分布在中國淮河、秦嶺、昆侖上以北各省。羅布麻的干燥葉可入藥，具有平肝止痛、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗的功能。
[0003]黃酮類化合物是羅布麻葉中的一類重要活性成分，具有止咳、祛痰、平喘、抗菌、護(hù)肝、解肝毒的功效，可用于治療急、慢性肝炎，肝硬化。黃銅類化合物常用的提取分離工藝是:醇提一水沉一乙酸乙酯提取法，該方法提取得到的黃酮類化合物不僅得率低，而且含有的雜質(zhì)多，使得異槲皮素、槲皮素、山奈等黃酮類化合物成分含量太低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法，該方法制得的總黃酮不僅得率高，而且異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量高。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法，該方法包括以下步驟:
A、將羅布麻葉在常溫下風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉；
B、將A步驟制得的羅布麻葉粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2?3倍所述羅布麻葉粉體積的75%乙醇溶液，并調(diào)節(jié)其pH值至3?6，然后加熱至65°C?80°C，提取0.5小時?I小時，重復(fù)提取I?3次，合并提取液并濃縮至相對密度為1.0?1.21，得到浸膏；
C、將B步驟制得的浸膏溶于2?3倍所述浸膏體積的蒸餾水中，過濾，收集濾液；將所述濾液通過聚酰胺柱層析，然后依次進(jìn)行以下三個階段的洗脫:
1)、用蒸餾水洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的流出液無色、澄清、透明；
2)、用10%?20%乙醇溶液洗脫I?2個柱體積，去除洗脫液；
3)、用60%?70%乙醇溶液洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的乙醇洗脫液無色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脫液，濃縮至相對密度為1.0?1.21，然后真空干燥，即得。
[0006]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明制得的羅布麻葉總黃酮得率高，而且異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量高。
【具體實施方式】
[0007]以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實施例。
[0008]實施例1
本從羅布麻葉中提取總黃酮的方法包括以下步驟:
A、將羅布麻葉在常溫下風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉；
B、將A步驟制得的羅布麻葉粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2倍所述羅布麻葉粉體積的75%乙醇溶液，并調(diào)節(jié)其pH值至3，然后加熱至65°C，提取0.5小時，重復(fù)提取I次，合并提取液并濃縮至相對密度為1.0，得到浸膏；
C、將B步驟制得的浸膏溶于2倍所述浸膏體積的蒸餾水中，過濾，收集濾液；將所述濾液通過聚酰胺柱層析，然后依次進(jìn)行以下三個階段的洗脫:
1)、用蒸餾水洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的流出液無色、澄清、透明；
2)、用20%乙醇溶液洗脫2個柱體積，去除洗脫液；
3)、用70%乙醇溶液洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的乙醇洗脫液無色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脫液，濃縮至相對密度為1.0，然后真空干燥，即得。
[0009]本實施例，羅布麻葉總黃酮的得率為6.0%，異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量為80%。
[0010]實施例2
本從羅布麻葉中提取總黃酮的方法包括以下步驟:
A、將羅布麻葉在常溫下風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉；
B、將A步驟制得的羅布麻葉粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入3倍所述羅布麻葉粉體積的75%乙醇溶液，并調(diào)節(jié)其pH值至6，然后加熱至80°C，提取I小時，重復(fù)提取3次，合并提取液并濃縮至相對密度為1.21，得到浸膏；
C、將B步驟制得的浸膏溶于3倍所述浸膏體積的蒸餾水中，過濾，收集濾液；將所述濾液通過聚酰胺柱層析，然后依次進(jìn)行以下三個階段的洗脫:
1)、用蒸餾水洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的流出液無色、澄清、透明；
2)、用10%乙醇溶液洗脫I個柱體積,去除洗脫液；
3)、用60%乙醇溶液洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的乙醇洗脫液無色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脫液，濃縮至相對密度為1.21，然后真空干燥，即得。
[0011]本實施例，羅布麻葉總黃酮的得率為6.5%，異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量為79%。
[0012]實施例3
本從羅布麻葉中提取總黃酮的方法包括以下步驟:
A、將羅布麻葉在常溫下風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉；
B、將A步驟制得的羅布麻葉粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2.5倍所述羅布麻葉粉體積的75%乙醇溶液，并調(diào)節(jié)其pH值至5，然后加熱至70°C，提取0.5小時，重復(fù)提取2次，合并提取液并濃縮至相對密度為1.10，得到浸膏；
C、將B步驟制得的浸膏溶于2.5倍所述浸膏體積的蒸餾水中，過濾，收集濾液；將所述濾液通過聚酰胺柱層析，然后依次進(jìn)行以下三個階段的洗脫:
1)、用蒸餾水洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的流出液無色、澄清、透明；
2)、用15%乙醇溶液洗脫I個柱體積,去除洗脫液；
3)、用65%乙醇溶液洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的乙醇洗脫液無色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脫液，濃縮至相對密度為1.10，然后真空干燥，即得。
[0013]本實施例，羅布麻葉總黃酮的得率為7.0%，異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量為82%。
【主權(quán)項】
1.一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法，其特征在于包括以下步驟: A、將羅布麻葉在常溫下風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉； B、將A步驟制得的羅布麻葉粉放入提取容器中，再向所述提取容器中加入2?3倍所述羅布麻葉粉體積的75%乙醇溶液，并調(diào)節(jié)其pH值至3?6，然后加熱至65°C?80°C，提取0.5小時?I小時，重復(fù)提取I?3次，合并提取液并濃縮至相對密度為1.0?1.21，得到浸膏； C、將B步驟制得的浸膏溶于2?3倍所述浸膏體積的蒸餾水中，過濾，收集濾液；將所述濾液通過聚酰胺柱層析，然后依次進(jìn)行以下三個階段的洗脫: .1)、用蒸餾水洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的流出液無色、澄清、透明； . 2)、用10%?20%乙醇溶液洗脫I?2個柱體積，去除洗脫液； . 3)、用60%?70%乙醇溶液洗脫，洗脫至所述聚酰胺柱的乙醇洗脫液無色、澄清、透明，收集所述乙醇洗脫液，濃縮至相對密度為1.0?1.21，然后真空干燥，即得。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法，屬于植物有效成分分離、提取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明先將羅布麻葉風(fēng)干，去雜，殺青，粉碎，得到羅布麻葉粉，然后放入75乙醇溶液中，調(diào)節(jié)pH值至3～6，加熱提取，合并提取液并濃縮得到浸膏；將所述浸膏溶于蒸餾水中，然后通過聚酰胺柱層析，再依次用蒸餾水，10%～20%乙醇溶液和60%～70%乙醇溶液分段洗脫，收集60%～70%乙醇溶液的洗脫液，濃縮，真空干燥，即得。本發(fā)明提供一種從羅布麻葉中提取總黃酮的方法，該方法制得的總黃酮不僅得率高，而且異槲皮素、槲皮素、山奈等總黃酮類成分含量高。
【IPC分類】A61K36-24, A61K127-00
【公開號】CN104644707
【申請?zhí)枴緾N201410292042
【發(fā)明人】鐘延華
【申請人】鐘延華
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年6月26日