專利名稱：制備赤毒素水溶性粉劑的新工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于赤霉素生產的一種后處理新工藝-制備水溶性粉劑的方法。
赤霉素現生產工藝是赤霉菌通過深層發(fā)酵后，發(fā)酵液經板框壓濾，濾液真空濃縮后，加入醋酸乙酯二次萃取和離心分離，然后將萃取液減壓濃縮，回收醋酸乙酯，萃取濃縮液冷卻結晶，濕晶體經醋酸乙酯、醋酸丁酯洗滌后，進行干燥、粉碎、包裝等步驟。萃取過程中的酸性廢液棄去處理。結晶母液和酒精、聚氧乙烯蓖麻油配制成每毫升含量4萬單位的乳劑，結晶粉劑每克含量85萬單位以上。(現生產工藝見附

圖1)?，F赤霉素生產工藝需較復雜的后處理設備，不僅設備投資大，而且產品收率低，一般總收率僅60～70%;在生產過程中醋酸乙酯用量大，且醋酸乙酯屬于緊俏的化工原料，易蝕、易爆，需要添加一系列安全保護設備和措施。另外酸性廢液需要處理，不利于環(huán)境保護。由于以上一系列原因，現赤霉素生產成本較高。產品中4萬單位的乳劑屬易蝕物品，運輸不便。85萬單位的結晶粉劑在使用時需用酒精溶解，使用不方便。
本發(fā)明的目的在于簡化后處理工藝，提高收得率，降低生產成本，保證生產安全，為生產一種使用方便的新劑型-可溶性粉劑提供一個新工藝。
新工藝生產赤霉素的方法是這樣的;赤霉菌通過深層發(fā)酵后，發(fā)酵液酸化處理，進行過濾，收集濾液調高PH值，濾液經真空濃縮達到一定濃度后，加入可溶性的發(fā)泡劑、粘著劑、增效劑充分溶解，攪拌均勻，倒入平底盤內(可事先墊放一層聚丙烯塑料薄膜)鋪成薄層，置真空干燥器內真空干燥，待濃縮混合液干燥成固體后，冷卻收集置于密封容器內保存，待檢驗結果后，置恒溫恒溫房內粉碎成10目以上顆粒，然后按實際效價折成結晶粉劑，按各種規(guī)格進行密封包裝。
也可將混合液直接噴霧干燥，噴霧一次成粉，收集于密封容器內。待檢驗結果后，按實際效階折成結晶粉劑，按各種規(guī)格進行密封包裝。(新的工藝過程見附圖2)。
采用新的后處理新工藝制備水溶性粉劑赤霉素，簡化了現有的生產工藝，減少了設備投資，不需要萃取、離心分離、蒸餾回收等設備。同時不需要使用易蝕、易爆的醋酸乙酯、醋酸丁酯、酒精、聚氧乙烯蓖麻油這些緊俏的化工原料，而且沒有需要處理的酸性廢液排放，有利于環(huán)境保護和生態(tài)平衡。在生產中總收得率可提高5～10%，成本相應降低10～20%。生產的水溶性粉劑新劑型產品，在農戶使用時無需備用酒精溶解，方便了用戶，也降低了使用成本。田間使用效果和同類產品的赤霉素乳劑、粉劑對比試驗效果一致。
通過赤霉素新工藝流程示意圖進一步詳盡說明該生產方法。
1.斜面種子制備按培養(yǎng)基配方(見附錄1)分別稱量原材料和自來水于試管內(35×200試管裝量30ml)塞緊棉塞外包紗布和防水牛皮紙，經高壓0.1MPa30分鐘滅菌后，趁熱擺成斜面，取赤霉菌原種，用接種環(huán)在無菌條件下，接種在斜面培養(yǎng)基表面上。將試管置恒溫箱內28℃，4～5天培養(yǎng)，培養(yǎng)好備用。
2.播瓶種子制備按培養(yǎng)基配方(見附錄1)分別稱量原材料和自來水，分別裝入500ml三角瓶中數量50～60ml，塞緊棉塞，外包紗布和防水牛皮紙，經高壓0.1MPa30分鐘滅菌后，冷卻于無菌條件下，接入長好的斜面種子，將三角瓶置搖瓶機上，在溫度28℃搖瓶機轉速220轉/分下，培養(yǎng)30～40小時，待菌絲長濃備用。
3.發(fā)酵種子制備按培養(yǎng)基配方(見附錄1)分別稱量原材料和自來水投入種子罐內，裝量為罐容積的60～70%，用高壓蒸汽滅菌，罐壓0.15MPa，溫度115℃，滅菌30分鐘。冷卻后，在無菌條件下，接入搖瓶種子，啟動立式攪拌器，攪拌速度220轉/分，通入無菌空氣，通氣量1∶1.2(V/V)，保持罐壓0.03～0.05MPa，溫度28℃，培養(yǎng)40～48小時，再壓入滅菌好的發(fā)酵培養(yǎng)罐內。
4.發(fā)酵培養(yǎng)按培養(yǎng)基配方(見附錄1)分別稱量投入原材料和自來水于發(fā)酵罐內，在70℃溫度下予熱混合液，再用蒸汽高壓滅菌，發(fā)酵罐內壓力為0.15MPA，溫度115～121℃，時間30分鐘。然后讓混合液冷卻至28℃，壓入培養(yǎng)好的種子液，通入無菌空氣，通氣量1∶1～1∶2(V/V)，保持罐內壓力為0.03～0.05MPA，溫度28℃，培養(yǎng)8～9天，中途視糖、氮消耗情況分別補充糖、氮源。
5.發(fā)酵液處理將培養(yǎng)好的發(fā)酵液用濃H2SO4酸化至PH值2.5，攪拌30分鐘。用板框壓濾機進行壓濾，收集濾液，用固體Na2CO3回調PH值至4.5。
6.濃縮加工將回調后的溶液，抽入真空濃縮器內，控制溫度50℃，真空度600mmHg柱以上，濃縮20～30倍。
7.混合干燥將濃縮液放入混合罐，開啟攪拌，分別先后加入5～20%緩沖劑;0.1～0.3防腐劑，1～5%的粘著劑，最后加入1～5%的發(fā)泡劑。然后將混合液置于予先墊有聚丙烯塑料薄膜平底盤中，液層厚度3～4Cm，推入真空干燥箱內，620mmHg柱真空，在溫度55℃下干燥成粉。
8.收粉測定將干燥后的塊狀產品冷卻至室溫，收集置于密封容器內。測定結果后，粉碎至10目的小顆粒，按實測效價，折合成結晶產品含量包裝。
附錄11.斜面培養(yǎng)基葡萄糖 2% CaCO30.02% MgSO40.2%土豆浸出液20%瓊脂2%2.搖瓶培養(yǎng)基花生餅粉1.5%糊精1.0%葡萄糖1.0%MgSO40.1% KH2PO 0.1%3.發(fā)酵種子培養(yǎng)基葡萄糖1.0%糊精1.0%花生餅粉1.5%MgSO 0.1% KH2PO40.1% 豆油0.4%4.發(fā)酵培養(yǎng)基葡萄糖0.8%淀粉7.2%花生餅粉1.0%黃豆餅粉0.03% MgSO40.075% KH2PO40.225%α-淀粉酶0.03%豆油0.1%
權利要求
1.一種制備赤霉素水溶性粉劑的生產方法，赤霉素通過深層發(fā)酵后，經過酸化處理、板框過濾、收集濾液、調高PH值，濾液真空濃縮幾個步驟，其特征在于1)、在濃縮液中加入5～20%的緩沖劑、0.1～0.3%的防腐劑、1～5%的粘著劑、1～5%的發(fā)泡劑；2)、將上述混合液置于予先墊有聚丙烯塑料膜平底盤中，送入真空干燥箱內干燥成粉。
2.根據權利要求1的一種制備赤霉素水溶性粉劑的生產方法，其特征在于混合液置于預先墊有聚丙烯塑料薄膜平底盤中，液層厚度3～4Cm，送入真空干燥箱內，在620mmHg柱真空，溫度55℃下干燥成粉。
3.根據權利要求1的一種制備赤霉素水溶性粉劑的生產方法，其特征在于混合液可直接噴霧干燥，噴霧一次成粉，收集于密閉容器內。
全文摘要
本發(fā)明屬于赤霉素生產的一種后處理新工藝，制備水溶性粉劑的方法。它是在原有生產赤霉素工藝基礎上在取得赤霉素濃縮液后，把后面繁雜的工藝過程去掉代之新的處理方法，從而簡化工藝過程，減少設備投資，不需使用易燃、易爆的醋酸乙酯，醋酸丁酯，以及乙醇、聚氧乙烯蓖麻油等化工原料，提高了后處理收得率，較大幅度降低了生產成本。制備的水溶性粉劑無需用酒精溶解，可直接用水稀釋使用，與溶煤萃取法生產的乳劑、粉劑田間試驗效果一致。
文檔編號C12P17/04GK1047341SQ9010548
公開日1990年11月28日 申請日期1990年6月30日 優(yōu)先權日1990年6月30日
發(fā)明者費成煜, 李效安, 唐培瑜, 李文采 申請人:湖南微生物制劑廠, 湖南省微生物研究所